[发明专利]一种丝网印刷电极及其应用

说明书

技术领域

本发明属于分析仪器技术领域，涉及一种丝网印刷电极的制备方法以及该电极的应用。

背景技术

电化学传感器具有检测灵敏度高，选择性好响应快速等特点，目前已被广泛用于医药、临床、工业和食品化学等领域的分析与检测。丝网印刷电极作为电化学传感器中的一种，不仅具有制造工艺简单、价格低廉、易于微型化和集成化等特点，而且具有优良的电化学特性如背景噪声低、电化学窗口宽、可重复性好等，这些都使得丝网印刷电极具非常大的发展潜力。

丝网印刷电极的一般制作方法是将碳浆或者银浆在一定的压力之下透过印版的孔眼转移到承印物上，形成具有特定形状的电极。工作电极、参比电极和辅助电极都可以通过丝网印刷技术集成到一块基质材料上。通常，用于制作电极的碳浆是市场上常见的导电油墨。然而，这些油墨中包含许多绝缘材料，影响了电极的电化学响应。同时，油墨中存在的未知成分，不仅不利于对电极的电化学特性进行研究，而且也会影响电极用于检测和分析。

醋酸纤维素是一种非常易得的人造纤维，成本低，具有良好的亲水性和吸附性。在电化学中，醋酸纤维素已被广泛用于电极表面修饰，这主要是利用醋酸纤维素膜的孔径大小来选择性的检测某种电活性物质。同时，醋酸纤维素也被用来固定酶分子和纳米材料来制备生物传感器。利用醋酸纤维素良好的吸附性和亲水性，结合石墨粉可以调制出简单的丝网印刷碳浆，但是这种体系制备的丝网印刷电极易碎，导电性能差。

离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。它具有高导电性、难挥发、不燃烧、电化学稳定、电位窗口比其它电解质水溶液大等特点，因此目前已被用于电化学传感器制作。同时，由于离子液体具有良好的粘性，应用它来制成碳成分电极也成为了一个趋势。但是，应用离子液体来制备丝网印刷电极目前尚无报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有丝网印刷技术中有关印刷油墨性能的不足，利用醋酸纤维素、离子液体和导电材料制作出一种简单的丝网印刷碳浆，并将其印刷在聚氯乙烯基板上制成电极，利用这个体系制备出来的电极具有优良的导电性、宽的电化学窗口、低的背景噪声以及良好的电化学反应活性，同时利用此电极来检测多巴胺。

一种丝网印刷电极的制备方法，包括：

(1)浆料配制：在有机溶剂中加入醋酸纤维素，搅拌使其充分溶解形成混合液；离子液体和导电材料混合后，加入至混合液中，搅拌形成均匀的浆料，即为本发明中的丝网印刷浆料；

所述的有机溶剂为能够溶解醋酸纤维素的有机溶剂，优选为丙酮，或丙酮和环己酮混合液，环己酮与丙酮的体积比为0-50％之间

所述的醋酸纤维素在所述的混合液中的质量百分比为1.0-10.0％之间。

所述的离子液体为不溶于水和熔点高于40℃的离子液体，如咪唑型和吡啶型离子液体，优选为N-辛基吡啶六氟磷酸盐。

所述的导电材料为碳材料，如石墨粉和玻碳粉等，优选为石墨粉。

所述的离子液体和导电材料的质量比为1∶1-1∶10，且两者的总质量在所述的丝网印刷浆料中的质量百分含量为40-50％之间。

(2)电极印刷：取基片烘干，先印刷电极引线，然后将配制好的丝网印刷浆料在基片上印刷工作电极，将整个电极置于烘箱中加热，之后取出置于常温下冷却，再在工作电极层上方用绝缘浆料印刷绝缘层，制成丝网印刷电极。

所述的基片为常见的丝网印刷基片，例如聚氯乙烯基板等。

所述的加热温度控制在所用离子液体的熔点之上，如选用N-辛基吡啶六氟磷酸盐，熔点为65℃，则加热温度在75℃-100℃之间，时间为半小时以上。

所述的绝缘浆料采用市售常用绝缘浆料，例如美国埃奇森公司的Electrodag 452SS光固绝缘浆。

本发明方法制备的电极在多巴胺浓度检测中的应用：电化学检测采用CHI 440电化学工作站，检测体系采用三电极工作方式，饱和的Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝作为辅助电极，制备的丝网印刷电极作为工作电极。采用的缓冲液体系是浓度为0.1M的磷酸钠缓冲液体系，pH值为7。将制成的丝网印刷电极置于含多巴胺的溶液中，进行检测。