[发明专利]一种粉末高温合金原始颗粒边界的腐蚀方法

说明书

技术领域

本发明涉及高温合金理化检测技术中金相组织检测领域，特别提供了一种粉末高温合金原始颗粒边界的腐蚀方法。

背景技术

粉末高温合金盘件主要用于现代先进航空发动机热端的重要转动部件上，它承受着机械应力和温差引起的热应力的迭加作用，因而要求材料具有足够的力学性能和理化性能，特别是使用温度高(约650℃～750℃)，且要求在使用温度范围内有尽可能高的低周循环疲劳和热疲劳性能，这些都是确定盘件工作寿命的关键因素。因此，要求粉末高温合金要满足晶粒细小，组织均匀，无宏观偏析，合金化成度高，屈服强度高，疲劳性能好等技术要求。

然而，原始粉末颗粒边界(PPB)是粉末高温合金铸件中的典型缺陷，它是在制粉和锻件成形过程中形成的，阻碍了粉末颗粒之间的扩散和冶金结合，原始粉末颗粒边界(PPB)一旦形成很难在随后的热处理过程中消除，随后构成了断裂源，如果微裂纹形成，它就会很快沿着原始颗粒边界扩展开去，形成裂纹。原始粉末颗粒边界(PPB)的存在会降低合金的冲击、拉伸、持久、疲劳寿命等力学性能。

在常规的高倍检测中客观地反映出原始粉末颗粒边界(PPB)的形貌特点，是判断粉末合金制件冶金质量的重要出发点，也是进一步开展各项性能指标分析的基础。

目前，国内生产航空粉末高温合金主要单位有钢铁研究总院和北京航空材料研究院，主要合金种类有FGH95、FGH96和FGH97。查阅FGH95、FGH96、FGH97的相关文献，咨询北京航空材料研究院及北京钢铁研究总院对这三种粉末高温合金的研制经验，长期以来，我国一直沿用惯性思维，采用普通高温合金高倍组织腐蚀的方法进行PPB的检验。但是采用该种方法进行检验时很少显现出PPB。

大家普遍认为Kalling试剂是最好的用于腐蚀PPB的试剂。如在钢铁研究总院与黎明航空发动机(集团)有限责任公司共同起草的技术标准Q/3B1780《FGH96合金热等静压制件》中明确规定采用Kalling试剂：5gCuCl₂+100mlHCl+10mlCH₃CH₂OH进行PPB的检验。然而，采用该腐蚀剂在生产中进行检查也很少显现出PPB。

根据国外文献“ASSESSMENT OF RUSSIAN P/M SUPERALLOYEP741NP”，Superalloys 2004和“Techniques for microstructuralcharacterization of powder-processed nickel-based superalloys”，MaterialsScience and Engineering A360(2003)390_395的记载，航空用粉末高温合金锻件在金相组织检验中多采用Kalling试剂(5gCuCl₂+100mlHCl+100mlC₂H₅O)腐蚀试样表面，然后在光学显微镜下对粉末高温合金中原始颗粒边界进行评定验收。此外，国外还常用的PPB腐蚀方法为：将试样首先用细砂纸研磨，然后用20％H₂SO₄+80％CH₃OH电解抛光用170mlH₃PO₄+10mlH₂SO₄+15gCrO₃电解浸蚀来检验PPB，而对镍基高温合金而言，常用的腐蚀剂还有：

Kallings no.2：40～80ml C₂H₅O+40ml HCl+2g CuCl₂；

Marble：50ml H₂O+50ml HCl+10g CuSO₄；

Glyceregia：15ml HCL+10ml甘油+5ml HNO₃；

Modified Glyceregia：60ml甘油+50ml HCl+10ml HNO₃。

采用以上腐蚀剂进行金相组织检查，可以显示出晶界，用于晶粒度的评定，而不能清晰准确的显示出材料的原始粉末颗粒边界(PPB)。

而以往人们认为由HCl、HNO₃、H₂O₂配比而成的腐蚀剂只能用作常规镍基合金和高温合金腐蚀剂，用于晶粒度评定，如GH4169，且成分配比范围较大。

发明内容