[发明专利]一种高纯低锆氧化铪的制备方法

权利要求书

1.一种高纯低锆氧化铪的制备方法，步骤如下：

(1)配制硫酸铪料液：以废金属铪为原料，经硫酸溶液溶解，过滤，再调整硫酸铪料液中H⁺浓度为2.4mol/L～2.8mol/L，HfO₂浓度为50g/L～80g/L；

(2)萃取剂由N₂₃₅复配A₁₄₁₆和磺化煤油而成，各组分的体积百分含量如下：N₂₃₅：12％～20％，A₁₄₁₆：7％，磺化煤油：81％～73％；

(3)萃取剂作为有机相，硫酸铪料液作为水相，进行多级逆流萃取，萃取分离硫酸铪料液中的锆铪，得到低锆硫酸铪萃取余液；

(4)锆硫酸铪萃取余液依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧，得到高纯低锆氧化铪产品。

2.根据权利要求1所述的高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于：所述有机相与水相体积比为1∶1，有机相与水相混合搅拌时间为30分钟。

3.根据权利要求1所述的高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于：所述萃取剂经过四级逆流萃取之后，采用盐酸溶液进行两级反萃锆，然后以碳酸钠水溶液为再生液使萃取剂再生，再生后的萃取剂经过两级硫酸溶液酸化后，进行下一循环萃取操作。

4.根据权利要求3所述的高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于：所述萃取剂与盐酸溶液的体积比为1∶1，所述萃取剂与碳酸钠水溶液的体积比为1∶1，所述萃取剂与硫酸溶液的体积比为1∶1，混合搅拌时间均为30分钟。

5.根据权利要求1所述的高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于：所述萃取剂各组分的体积百分含量如下：N₂₃₅：20％，A₁₄₁₆：7％，磺化煤油：73％。

6.根据权利要求3所述的高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于：所述硫酸溶液中H⁺浓度为2.5mol/L。

7.根据权利要求3所述的高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液中H⁺浓度为2mol/L。

8.根据权利要求3所述的高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于：所述碳酸钠水溶液的浓度为5质量％。

9.根据权利要求1所述的高纯低锆氧化铪的制备方法，其特征在于：所制得的高纯低锆氧化铪产品中氧化锆的含量小于0.5wt％。