[发明专利]一种从柚子皮中提取香柠檬素的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及香柠檬素的提取纯化工艺，特别是一种应用超临界CO₂技术和聚酰胺分离技术提取纯化香柠檬素的方法。

背景技术：

柚子是芸香科植物柚的成熟果实，产于我国福建、江西、广东、广西等南方地区。柚子清香、酸甜、凉润，营养丰富，药用价值很高，是人们喜食的名贵水果之一，也是医学界公认的最具食疗效益的水果。

现代药理学分析，柚子之肉与皮，均富含枳实，新橙皮和胡萝卜素，B族维生素、维生素C，矿物质，糖类及挥发油等。柚皮与其他黄酮类相似，有抗炎作用，柚皮复合物较纯品抗炎作用更强，现代医药学研究发现，柚肉中含有非常丰富的维生素C以及类胰岛素等成分，故有降血糖、降血脂、减肥、美肤养容等功效。经常食用，对糖尿病、血管硬化等疾病有辅助治疗作用，对肥胖者有健体养颜功能。

香柠檬素为香豆素的一种衍生物，存在于柚子皮中。可用作香料原料。

香柠檬素(Bergamottin)

别名：佛手柑素，香柠檬亭，佛手柑亭

化学名：9-[(3-Methyl-2-buten-1-yl)oxy]-7h-furo[3，2-g][1]benzopyran-7-one

分子式：C₂₁H₂₂O₄

分子量：338.40

成分分类：线型呋喃香豆素类

物理性质：无色晶体(由石油醚或乙醚-石油醚重结晶)。熔点75-80℃。能溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，不溶于水；溶于热苛性碱溶液而使内酯环开裂，遇酸则又重新环合。有荧光。

提取香柠檬素的报道较少。一般方法通常是采用色谱法或层析法提取总香豆素，然后用不同的洗脱剂分离其中的某个成分。通常所用的层析法包括硅胶层析和氧化铝层析，硅胶的酸性和碱性氧化铝会使一些香豆素变质，所以在使用的时候要谨慎。近年来高效液相色谱也普遍用于分离香豆素成分，不过对酯基少的香豆素类提取效果不是很好。如中国专利CN1907138《一种沙田柚子皮提取物及其提取方法和应用》报道的方法只用榨汁和萃取提取了沙田柚的有效成分，没有进一步的细分。

发明内容：

本发明工艺简单，能耗较低，溶剂毒性小，产品中的溶剂残留少，生产较为安全。

本发明的目的是这样来实现的：

①超临界提取：取新鲜柚子皮切碎，装入提取罐，通不含夹带剂的CO₂，调节到合适的温度和压强提取2～3小时，提取液减压解析过滤得粗品；

②聚酰胺分离：将上述粗品用80-90％乙醇分散，与聚酰胺树脂拌样，挥干上柱，用去离子水和不同比例的乙醇溶液分段洗脱，收集高度乙醇洗脱液；

③结晶：上述洗脱液减压浓缩为浸膏后，用石油醚重结晶3～5次，减压干燥，即得。

上述提取香柠檬素的方法，其特征在于所述超临界提取条件：提取温度为40～50℃，提取压强为20～35MPa，解析温度为50～60℃，解析压强为8～10MPa。

上述提取香柠檬素的方法，其特征在于所述分散时乙醇用量为粗品重量的5～7倍量。

上述提取香柠檬素的方法，其特征在于所述聚酰胺洗脱剂先后为2～3倍量柱体积的去离子水、10～40％乙醇溶液和60～80％乙醇溶液。

上述提取香柠檬素的方法，其特征在于所述洗脱方法为先用去离子水洗脱杂质，再用10-40％乙醇洗脱至流出液检测出香柠檬素，最后用60-80％乙醇洗脱至流出液检测不出香柠檬素。

本发明存在以下优点：

1)超临界提取技术是新兴的分离提取技术，其优点是CO₂本身无毒害，安全性较高，且在常温常压下不会残留，分离彻底；

2)本工艺由于香柠檬素的性质，可以不用夹带剂，因此提取后不会给后续步骤带来任何不利影响，低碳化；

3)通过聚酰胺的吸附和洗脱能使呋喃香豆素类能够很快地集聚，同时不会消耗更多的热量。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：