[发明专利]核黄素纯化精制方法有效
| 申请号： | 201010293000.7 | 申请日： | 2010-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN101941974A | 公开（公告）日： | 2011-01-12 |
| 发明（设计）人： | 张红玉;李兴来;何瑞娟;景文华;刘振廷 | 申请（专利权）人： | 赤峰制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D475/14 | 分类号： | C07D475/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 024000 内蒙古自治区赤*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 核黄素 纯化 精制 方法 | ||
1.一种核黄素纯化精制方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
(1)在温度为55℃～60℃的搅拌条件下将每克核黄素粗品溶解于浓度≥30％的工业盐酸2.5毫升～3.0毫升中；
(2)依次在核黄素盐酸溶解液中加入双氧水、硫酸锌、黄血盐钠、十二烷基硫酸钠、氯化镁、活性炭和硅藻土，并在55℃～60℃温度下保温10分钟～30分钟；
(3)在抽滤器内铺垫两层耐酸布后将经过步骤(2)处理的核黄素盐酸溶解液进行抽滤或压滤，将所得滤液依次经过三道耐酸微孔膜过滤器过滤；
(4)在结晶罐中加入去离子水并用蒸汽加热，待结晶罐的罐温达到90℃加入步骤(3)中的膜过滤液，将结晶罐升温至95℃～98℃并维持此温度进行转晶，转晶2～3小时后关闭蒸汽阀门，开启冷水阀门降温，待温度降至25℃～30℃时将转晶液放入离心机中进行分离；
(5)分离结束后用去离子水进行洗涤，洗涤至母液的PH与去离子水的PH相同为止，洗涤后甩干25～30分钟；
(6)干燥、粉碎、过筛；
其中：步骤(2)中的每克核黄素中加入双氧水0.04毫升～0.06毫升、硫酸锌0.006克～0.012克、黄血盐钠0.006克～0.012克、十二烷基硫酸钠0.008克～0.015克、氯化镁0.008克～0.015克；活性炭0.015克～0.020克、硅藻土0.04克～0.08克。
2.根据权利要求1所述的核黄素纯化精制方法，其特征在于：所述步骤(2)中的每克核黄素中加入双氧水0.05毫升、硫酸锌0.008克、黄血盐钠0.008克、十二烷基硫酸钠0.01克、氯化镁0.01克、活性炭0.018克、硅藻土0.06克。
3.根据权利要求1所述的核黄素纯化精制方法，其特征在于：所述步骤(3)中滤液需经过的三道耐酸微孔膜依次为1.0μ膜、0.45μ膜和0.1μ膜。
4.根据权利要求1所述的核黄素纯化精制方法，其特征在于：所述步骤(4)中加入去离子水，使核黄素的浓度达到10～15克/升。
5.根据权利要求1所述的核黄素纯化精制方法，其特征在于：所述步骤(4)中加入去离子水，使核黄素的浓度达到12克/升。
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