[发明专利]一种芒果苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物化学领域，具体的说是涉及一种芒果苷的制备方法。

背景技术

芒果苷(mangiferin)，又称芒果素，莞知母宁，分子式为C₁₉H₁₈O₁₁，分子量422，CAS号为：4773-96-0，化学结构式为：

芒果苷主要存在于漆树科植物芒果树(Mangifera indica L.)的果实、叶、树皮，百合科植物知母(Anemarrhena asphodeloids Bge.)的根茎、地上部分，扁桃树(Mangifera perisciformis)的叶、果实中。

现代药理学研究表明，芒果苷具有抗氧化，抗肿瘤，神经保护、抗炎，退热，镇痛，抗寄生虫等重要生理活性(廖洪利、苏春丽等，芒果苷药理研究新进展，药学实践杂志，2008，26(3)：161～162)。目前国内已有芒果止咳胶囊、芒果止咳片、银花芒果胶囊、银花芒果片制剂上市等，而其中有效成分为芒果苷。

目前公开的芒果苷提取纯化方法多为水提醇沉，醇提大孔树脂纯化方法，如专利CN100475830C“高纯度芒果苷制备方法”、专利CN101759689A“一种芒果苷的制备方法”和专利CN101429222A“提取芒果苷的一种方法”均采用大孔树脂纯化。然而采用大孔树脂纯化方法，树脂用前需要处理，纯化需经过吸附和洗脱过程，生产周期长。在用大孔树脂进行纯化洗脱时，由于物理吸附的原因，也容易造成一部分样品死吸附，而导致转移率降低。另外采用大孔树脂纯化洗脱液体积较大，溶剂回收时间长，增加了生产成本，并且溶剂回收产生较多的废液，对环保造成一定的负担。此外由于大孔树脂的使用，增加了引入苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类等有机残留溶剂的风险，对产品的安全性造成了一定的影响。

发明内容

有鉴于此，本发明目的是提供一种生产周期短、转移率高的芒果苷的制备方法。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种芒果苷的制备方法，包括：

步骤1：含芒果苷的原料用醇和水的混合溶液提取，过滤，滤液浓缩；

步骤2：取步骤1所得浓缩液用有机溶剂萃取，取萃取水相浓缩、结晶；

步骤3：取步骤2所得晶体用丙酮和水的混合溶液重结晶，即得芒果苷。

芒果苷主要存在于漆树科植物芒果树的果实、叶、树皮，百合科植物知母的根茎、地上部分和扁桃树的叶、果实中，因此芒果的果实、叶、树皮、知母的根茎和地上部分等材料均可以作为提取芒果苷的原料。在我国芒果芒果广泛分布于台湾、广东、广西、云南、海南等省、自治区，资源丰富，原料易得，价格低廉，因此，优选芒果树果实、芒果叶、芒果树皮和知母根茎作为制备芒果苷的原料。

芒果苷略溶于甲醇、乙醇、水、可溶于热稀甲醇、热稀乙醇，不溶于非极性溶剂。根据芒果苷即溶于水又溶于乙醇的性质，而大部分杂质可能在水中和乙醇中的溶解度不同，所以采用醇与水的混合溶液提取。

其中，作为优选，所述醇与水的混合溶液为1～3个碳原子的链烷醇与水的混合溶液。

更优选地是，所述1～3个碳原子的链烷醇与水的混合溶液为1～3个碳原子的链烷醇与水的体积比8∶2～7∶3的混合溶液。

由于芒果苷提取液中含有大量的脂溶性杂质，提取结束后首先把过滤收集的滤液浓缩，使溶液中溶剂蒸发溶液浓度增大，然后加入有机溶剂进行萃取，除去叶绿素等脂溶性杂质。

其中，作为优选，所述浓缩为浓缩滤液至60℃下相对密度为1.13～1.15。

作为优选，步骤2所述有机溶剂萃取所用有机溶剂与浓缩液体积比为1∶1～3∶1。

更优选地是，所述有机溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或其中任意二者的混合溶剂。

芒果苷溶于水，萃取后芒果苷主要分布于水相中，因此收集萃取水相结晶。

其中，作为优选，步骤2所述结晶为取萃取后的水相浓缩至60℃下相对密度为1.20～1.25，然后调pH值至1～3，静置。其中，可以选用盐酸、硫酸和磷酸等无机酸调节pH值。

本发明所述芒果苷的制备方法步骤3进一步对步骤2所得晶体进行精制，采用丙酮与水的混合溶剂进行重结晶，制得芒果苷成品。所述丙酮与水的混合溶液为丙酮与水的体积比5∶5～7∶3的混合溶液。

其中，作为优选，所述重结晶为步骤2所得晶体用体积比5∶5～7∶3的丙酮与水的混合溶液溶解，结晶。