[发明专利]一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法有效
| 申请号: | 201010291543.5 | 申请日: | 2010-09-20 |
| 公开(公告)号: | CN101967083A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
| 发明(设计)人: | 侯相林;韩蕊蕊;邓天昇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | C07C33/02 | 分类号: | C07C33/02;C07C29/76;B01D15/08 |
| 代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张志祥 |
| 地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 精制 银杏 浸膏 戊烯 方法 | ||
1.一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)浸膏皂化:聚戊烯醇浸膏在醇碱溶液中,充分搅拌,在30-80℃下皂化0.5-4h,反应液用酸中和,浓缩得到皂化后聚戊烯醇浸膏;
(2)尿素固定相的制备:将尿素溶于负载溶剂中,加入载体,使尿素负载在载体上,除去溶剂,制得固定相;
(3)尿素柱层析:将制得的固定相装柱,然后将皂化后聚戊烯醇浸膏上柱,用流动相匀速注入层析柱进行洗脱,收集不同时段的洗脱分,将富含聚戊烯醇的洗脱分合并,浓缩蒸干;
(4)结晶:尿素柱层析后的聚戊烯醇溶于回流中的甲醇、乙醇或乙腈中,饱和溶液,冷冻结晶,过滤,干燥得到聚戊烯醇。
2.如权利要求1所述的一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于步骤(1)所述的聚戊烯醇浸膏是用石油醚、正己烷、丙酮、乙醇或超临界二氧化碳提取银杏叶得到的聚戊烯醇含量在5-20wt%的聚戊烯醇浸膏。
3.如权利要求1所述的一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于步骤(1)所述的醇碱溶液是1-40wt%的氢氧化钠或氢氧化钾的甲醇,1-40wt%的氢氧化钠或氢氧化钾的乙醇溶液。
4.如权利要求1所述的一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于步骤(1)所述的聚戊烯醇浸膏与醇碱溶液的质量比为1-10∶10。
5.如权利要求1所述的一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于步骤(1)所述的酸是液体酸。
6.如权利要求5所述的一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于液体酸为盐酸或硫酸。
7.如权利要求1所述的一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于步骤(2)所述的负载溶剂是40-95wt%的甲醇-水溶液、40-95wt%的乙醇-水溶液、甲醇或乙醇。
8.如权利要求1所述的一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于步骤(2)所述的载体是硅胶、氧化铝或活性炭。
9.如权利要求1所述的一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于步骤(2)所述的尿素:载体的质量比为0.1-10∶1。
10.如权利要求1所述的一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于步骤(3)所述的流动相是石油醚、正己烷、氯仿或乙酸乙酯。
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