[发明专利]基于钯-纳米二氧化锡薄膜状电极的室温氢气传感器无效
申请号: | 201010291452.1 | 申请日: | 2010-09-26 |
公开(公告)号: | CN101968461A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 王敏;温旭光;蒋建中;王岑 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 纳米 氧化 薄膜状 电极 室温 氢气 传感器 | ||
1.一种氢气传感器中的钯-纳米二氧化锡薄膜状电极制备方法,其特征是以氧化铝做底片,采用无电极电解的方法将钯和纳米二氧化锡沉积到底片上作为氢敏材料,步骤如下:
1)纳米二氧化锡的制备:使用水热法合成纳米二氧化锡,将二水合氯化亚锡加入到乙醇溶液中,调节pH到11,将得到的悬浊液搅拌1小时后,在120℃下加热6小时,离心并在50℃干燥过夜后得到淡黄色二氧化锡;
2)氧化铝陶瓷片的预处理:用王水浸泡清洗后,再用去离子水超声波振荡清洗1分钟,最后在高温炉中500-600℃灼烧2小时左右,将洁净的陶瓷片分别浸泡在新鲜配制的氯化亚锡溶液(30 g/L)和银氨溶液(10 g/L)中各10分钟,活化其表面;
3)复合镀膜:在处理好的陶瓷基片上,采用无电极复合镀膜的方法,将纳米二氧化锡、钯和金沉积在陶瓷基片上构成镀膜层,将经过预处理的陶瓷片转移到盛有亚硫酸钠、氯化钯、纳米二氧化锡的水溶液中,加入适量亚硫酸金钠和甲醛,20分钟后陶瓷片表面上生成一层灰色均匀薄膜;
4)在不同温度下将薄膜干燥后,用鳄鱼夹与导线连接,成为氢气传感器中的钯-纳米二氧化锡膜状电极。
2.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-纳米二氧化锡膜状电极制备方法,其特征是所述的氧化铝陶瓷片尺寸为15mm*15mm*2mm。
3.根据权利要求1所述的氢气传感器中的钯-纳米二氧化锡膜状电极制备方法,其特征是所述的镀膜层中的钯-锡配比控制在1∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法获得的钯-纳米二氧化锡膜状电极的氢气传感器的性能检测方法,其步骤是:
a、数据采集器的导线可使用鳄鱼夹与传感器相连,传感器置于可使气体流过的石英管中央;
b、在性能检测前,通入高纯氮气,直到该氢气传感器出现稳定电阻信号响应;
c、持续通入合成空气,待信号稳定,得到稳定的电阻信号记为R0;
d、通入用氮气稀释的氢气,氢气浓度为2%,持续通入氢气直到信号曲线不再下降而趋于平稳,然后,持续通入合成空气直到信号曲线不再上升而趋于稳定,反复操作多次;
e、使用合成空气进一步稀释氢气,得到1%、0.5%等一系列不同浓度氢气供检测;
f、考察镀层薄膜干燥温度分别为室温、100℃、200℃对传感器性能的影响;
g、数据处理,将传感器电极通过导线与数据采集器相连,通过计算机程序控制进行数据扫描,采集,将不同测试条件下的传感器响应曲线进行对比分析。
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