[发明专利]以液氨为溶剂的亚临界萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及亚临界溶剂的萃取工艺，具体来说是以液氨为亚临界萃取溶剂，在一定温度和压力下，对一些物质中所含的水溶性成份进行萃取的工艺方法。

背景技术

目前，已使用的或正进行试验研究的亚临界萃取溶剂已有多种，如丁烷、丙烷、异丁烷、四氟乙烷（R134a）、二甲醚、六氟化硫、二氯二氟甲烷（氟利昂R12）、一氯二氟甲烷（氟利昂R22）等常温常压下为气体，经加压或降温容易液化的物质。这方面已有多项专利发明，最早的中国专利《液化石油气浸出油脂工艺》（专利号：90108660.6）于1992年已授权，以此专利技术设计的成套生产装备已有几十套投入工业生产，年加工各种植物原料近二十万吨，丙烷和丁烷也被列入了中国的食品助剂名录。但是，已报道的亚临界萃取溶剂都是非极性的或弱极性的，主要用于萃取物质中的脂溶性成份，如萃取大豆中的油脂、万寿菊花中的叶黄素、玫瑰花中的精油等等，对于水溶性成份的亚临界萃取溶剂目前尚未见到报导。液氨是氨气在一定压力下液化后形成的氨的亚临界状态。液氨主要用于生产硝酸、尿素和其他化学肥料，还可用作医药和农药的原料。在国防工业中，用于制造火箭、导弹的推进剂。可用作有机化工产品的氨化原料，大型冷库多以液氨用作制冷剂。由于液氨的应用广泛，其工业上的使用技术也很成熟。氨水早已用于食品生产，也已列入国家的食品助剂名录，这都为本专利方法的实施奠定了很好的基础。液氨是一种理想的极性溶剂，性质与水相近。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以液氨为亚临界萃取溶剂，在不对物料造成热影响的常温或低温状态，同时保持使氨为液态的压力下，对一些物质中所含的水溶性成份进行亚临界萃取的方法。

以液氨为溶剂的亚临界萃取方法，将含有水溶性成分的被萃取物置入密闭萃取容器中，对容器抽真空，使容器内压力为负压，注入液氨萃取溶剂淹没被萃取物，进行逆流萃取，萃取压力为对应萃取温度下液氨的饱和蒸气压，萃取结束后，将被萃取物与萃取液分离，减压使溶剂气化，脱除被萃取物中残余的溶剂成分；将萃取液中的萃出物与萃取溶剂分离，脱除萃出物中残余的溶剂成分，将所有分离和脱除的溶剂回收循环使用；其中对萃取容器抽真空，控制容器内压力为－0.02Mpa～－0.09Mpa，萃取溶剂为液氨，萃取温度为－20℃～50℃；萃取时间为10～200分钟，萃取压力为0.2 Mpa～2Mpa。

使用本发明的方法可用来萃取植物多糖、植物多酚、生物碱、植物总甙、色素等各种水溶性的物质成份，萃取及脱溶全过程可以在常温下或低温下进行，被萃取物料不需经过高温过程，热敏性成份得以保质的分离，该方法也可以用于中药材等生物药用成份的提取和新鲜植物汁液的提取。

具体实施方式

下面具体说明实现本发明的方法步骤和实现方式：

（一）方法步骤：

1、装料：将待萃取的物料送入压力容器结构的萃取容器中，装料量不大于萃取器容积的80%，对容器抽真空，使容器内压力为负压，通常容器内压力应降至－0.02Mpa～－0.09Mpa，最佳压力为－0.06 Mpa～－0.08Mpa。

2、萃取：向萃取容器中注入液氨萃取溶剂淹没被萃取物，进行逆流萃取，以液氨为溶剂进行逆流萃取时，可分为浸泡式工艺和喷淋式工艺两种萃取方法，这都是目前工业萃取常用的工艺方法。浸泡式工艺中液氨溶剂用量以浸没物料为宜，在浸泡过程中还可以用机械的方法、器底鼓气的方法或超声的方法使物料与溶剂发生相对位移，以提高萃取效率，萃取过程为行业中公知的逆流方法。喷淋式工艺是连续向物料喷淋液氨溶剂，溶剂渗透过物料后即连续排出萃取器，如果透过物料的溶剂中萃取物的含量不太高，未达到工艺要求，此溶剂再喷到后续的物料中，进行逆流操作，这是萃取工艺中公知的逆流萃取工艺。根据物料中需萃取成份的含量和其在物料中的存在状态不同，萃取时间为10～200分钟，萃取温度范围为－20℃～50℃，萃取压力为对应萃取温度下液氨的饱和蒸气压，当萃取器中有残余空气等非氨气体时，萃取压力会略高于萃取温度下液氨的饱和蒸气压，从安全上考虑，萃取压力以不高于液氨饱和蒸气压的1.1倍为宜，实际的萃取容器压力一般在0.2 Mpa～2Mpa。