[发明专利]石墨烯氧化物的制备和提纯方法

权利要求书

1.一种石墨烯氧化物的制备方法，其特征在于步骤和条件如下：

(1)、石墨的预氧化

按照过硫酸钾质量g∶五氧化二磷质量g∶浓硫酸体积ml∶天然石墨质量g的配比范围为1∶0.2～5∶0.2～7∶0.2～6，在搅拌情况下，把天然石墨、过硫酸钾和五氧化二磷依次加到摩尔浓度为18mol/L的浓硫酸中得到澄清溶液，油浴加热到40～100℃反应，上述溶液反应1～7小时，生成黑色沉淀混合物，20～25℃下冷却1～10小时，抽滤，用二次水洗至滤液为中性；把所得沉淀在空气中干燥，得到预氧化石墨；

(2)用预氧化石墨制备石墨烯氧化物

按预氧化石墨质量g∶高锰酸钾质量g∶浓硫酸体积ml的配比为1∶0.5～6∶10～43，在搅拌的条件下，称取上述步骤(1)的预氧化石墨、高锰酸钾加到盛有摩尔浓度为18mol/L的浓硫酸的反应器中，温度为0～20℃，油浴温度为20～60℃，搅拌反应0.5～5小时，反应结束后，得到黄褐色混浊液，二次水的体积ml与预氧化石墨质量g的配比为60～140∶1；然后加入质量分数为30％的双氧水，所述的双氧水的加入体积ml与预氧化石墨质量g的配比为0.5～5∶1，溶液变为亮黄色混浊液；20～25℃放置冷却，抽滤，并用质量分数为5～20％的盐酸洗涤，得到黄色石墨烯氧化物；

(3)石墨烯氧化物的提纯

按照浓度为18mol/L的硫酸∶H₂O₂的质量比为3～10∶1，配制硫酸和H₂O₂混合水溶液，把黄色石墨烯氧化物放入硫酸和H₂O₂的混合水溶液中，振荡分散，过滤，最后得到黄色饼状物为纯化后石墨烯氧化物。

2.如权利要求1所述的一种石墨烯氧化物的制备方法，其特征在于，所述的：

(1)石墨的预氧化

按照过硫酸钾质量g∶五氧化二磷质量g∶浓硫酸体积ml∶天然石墨质量g的配比为1∶0.2∶0.2∶0.2称取原料；在搅拌情况下，把天然石墨、过硫酸钾和五氧化二磷依次加到摩尔浓度为18mol/L的浓硫酸中得到澄清溶液，油浴加热到40℃反应，上述溶液反应1小时，生成黑色沉淀混合物，20℃下冷却2小时，抽滤，用二次水洗至滤液为中性；把所得沉淀在空气中干燥24小时，得到预氧化石墨；

(2)用预氧化石墨制备石墨烯氧化物

按照预氧化石墨质量g∶高锰酸钾质量g∶浓硫酸体积ml的配比为1∶0.5∶10，在搅拌的条件下，称取上述步骤(1)的预氧化石墨、高锰酸钾加到盛有摩尔浓度为18mol/L的浓硫酸的反应器中，反应温度为0℃，油浴加热到25℃，搅拌反应0.5小时，反应结束后，加入到二次水中，得到黄褐色混浊液，二次水的体积ml与预氧化石墨质量g的配比为60∶1；然后加质量分数为30wt％双氧水，所述的双氧水的加入体积ml与预氧化石墨质量g的配比为0.5∶1，溶液变为亮黄色混浊液；20～25℃放置冷却，抽滤，并用质量分数为5～20％的盐酸洗涤，得到黄色石墨烯氧化物。

3.如权利要求1所述的一种石墨烯氧化物的制备方法，其特征在于，所述的：

(1)、石墨的预氧化

按照过硫酸钾质量g∶五氧化二磷质量g∶浓硫酸体积ml∶天然石墨质量g的配比范围为1∶0.5∶0.5∶0.5，在搅拌情况下，把天然石墨、过硫酸钾和五氧化二磷依次加到摩尔浓度为18mol/L的浓硫酸中得到澄清溶液，油浴加热到50℃反应，上述溶液反应2小时，生成黑色沉淀混合物，20℃下冷却3小时，抽滤，用二次水洗至滤液为中性；把所得沉淀在空气中干燥，得到预氧化石墨；

(2)用预氧化石墨制备石墨烯氧化物

按照预氧化石墨质量g∶高锰酸钾质量g∶浓硫酸体积ml的配比为1∶0.75∶20，在搅拌的条件下，称取上述步骤(1)的预氧化石墨、高锰酸钾加到盛有摩尔浓度为18mol/L的浓硫酸的反应器中，反应温度为5℃，油浴加热到30℃，搅拌反应0.5小时，反应结束后，加入到二次水中，得到黄褐色混浊液，二次水的体积ml与预氧化石墨质量g的配比为140∶1；然后加质量分数为30wt％双氧水，所述的双氧水的加入体积ml与预氧化石墨质量g的配比为1∶1，溶液变为亮黄色混浊液；25℃放置冷却，抽滤，并用质量分数为15％的盐酸洗涤，得到黄色石墨烯氧化物。