[发明专利]4,4'-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯及其制备方法无效
| 申请号: | 201010287455.8 | 申请日: | 2010-09-20 |
| 公开(公告)号: | CN101941934A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
| 发明(设计)人: | 虞鑫海;陈梅芳 | 申请(专利权)人: | 东华大学;上海睿兔电子材料有限公司 |
| 主分类号: | C07D207/452 | 分类号: | C07D207/452 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 马来 胺基 甲基 苯氧基 联苯 及其 制备 方法 | ||
1.4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯,其分子结构式为:
2.一种4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法,包括:
(1)摩尔比为1.0∶2.0~2.1的4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯和马来酸酐在有机溶剂体系中,室温下反应1小时,得到4,4′-双(4-羧丁烯酰胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯溶液;
(2)加入与马来酸酐的重量比为1∶19~21的无水氯化钙固体粉末、共沸脱水剂和N,N-二甲基苯胺,加热回流分水反应,2~3小时后,蒸馏出共沸脱水剂,冷却至室温,高速搅拌下滴加乙醇,析出固体产物,过滤,洗涤,干燥,获得4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯粉末。
3.根据权利要求2所述的一种4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为强极性非质子有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法,其特征在于:所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基-2-吡咯烷酮,二甲基亚砜中的一种或其混合物。
5.根据权利要求2所述的一种4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂体积与反应物重量的比为3毫升~9毫升∶1克,其中,反应物重量是指马来酸酐与4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的重量之和。
6.根据权利要求2所述的一种4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的加热回流分水反应的温度范围为100℃~160℃。
7.根据权利要求2所述的一种4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的共沸脱水剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、氯苯、二氯苯中的一种或其共混物。
8.根据权利要求2所述的一种4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的共沸脱水剂体积与马来酸酐重量的比为5毫升~10毫升∶1克。
9.根据权利要求2所述的一种4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的N,N-二甲基苯胺与马来酸酐的重量比为1∶20~40。
10.根据权利要求2所述的一种4,4′-双(4-马来酰亚胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的乙醇体积与4,4′-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)联苯重量的比为5毫升-10毫升∶1克。
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