[发明专利]2-甲基-1,4-双（2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基）苯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物的制备方法，特别是涉及2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法。

背景技术

人们早在四十年代就合成出双马来酰亚胺树脂(BMI)，早在1948年，美国人Searle就获得了BMI合成专利。此后，Searle在改进合成方法的基础上合成了各种不同结构和性能的BMI单体。到60年代末，法国Rhone-Poulenc公司首先研制出M-33 BMI树脂及其复合材料。早期工作主要集中在耐高温玻璃纤维绝缘材料上。到了70年代后期，为了解决环氧耐湿热性差的问题，才开始将BMI用作先进复合材料(ACM)基体、航空航天材料。近二十多年来，BMI树脂得到迅速的发展和广泛的应用，国外己商品化的BMI树脂预浸料不下20种。

我国70年代初开始BMI的研究工作，与国外早期一样，围绕F级、H级玻纤层压板和耐热胶粘剂对BMI的需求进行了大量的研究工作。到了80年代中期，才陆续开展ACM用BMI树脂基体的研究，取得了一定科研成果，但与美国等先进国家的水平差距仍然较大，严重阻碍我国航空复合材料和下一代飞机、军机的发展。

2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯是一种双马来酰亚胺树脂，其分子结构中含有酰亚胺结构，具有良好的热稳定性，还含有不饱和的双键结构，具有相当活泼的化学反应性，可以与含有活性氢的化合物(如羟基化合物、氨基化合物、羧基化合物等)或聚合物起加成反应，也可以与其它含有双键或三键等不饱和基团的化合物或聚合物进行化学反应。因此，2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯可以用来制备高耐热性的热固性聚酰亚胺材料，也可以用作环氧树脂的耐热改性剂，并制得高耐热性的环氧-双马树脂体系。

可以预想得到，由2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备得到的高耐热性热固性聚酰亚胺材料、环氧-双马树脂体系可以进一步制得碳纤维增强的先进复合材料，可用于航空航天器(如飞机、火箭、卫星、导弹等)等的结构材料；也可以进一步制得玻璃纤维增强的复合材料，可用于印制线路板、电机电器等的电气绝缘材料等；也可以制得耐高温结构胶粘剂、耐高温涂层、电子微电子器件的层间绝缘材料、FPC用粘合剂等。

但是，2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯及其制备方法。至今尚未见有专利或公开的文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯及其制备方法，该方法工艺简单、三废少，成本低，环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。

本发明的化学反应方程式如下：

本发明提供了一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯，其分子结构式为：

本发明的一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法，包括：

(1)将摩尔比为1.0∶2.0～2.1的2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯和马来酸酐在有机溶剂体系中，室温下反应1小时，得到2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-羧丁烯酰胺基苯氧基)苯溶液；

(2)加入与马来酸酐的重量比为1∶19～21的无水氯化钙固体粉末、共沸脱水剂和N，N-二甲基苯胺，加热回流分水反应，2～3小时后，蒸馏出共沸脱水剂，冷却至室温，高速搅拌下滴加乙醇，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，获得2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯粉末。

步骤(1)中所述的有机溶剂为强极性非质子有机溶剂。

优选的强极性非质子有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基-2-吡咯烷酮，二甲基亚砜中的一种或其混合物。

步骤(1)中所述的有机溶剂体积与反应物重量的比为3毫升～9毫升∶1克，其中，反应物重量是指马来酸酐与2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的重量之和。

步骤(2)中所述的加热回流分水反应的温度范围为100℃～160℃。

步骤(2)中所述的所述的共沸脱水剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、氯苯、二氯苯中的一种或其共混物。

步骤(2)中所述的共沸脱水剂体积与马来酸酐重量的比为5毫升～10毫升∶1克。

步骤(2)中所述的N，N-二甲基苯胺与马来酸酐的重量比为1∶20～40。