[发明专利]2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法有效
| 申请号: | 201010286960.0 | 申请日: | 2010-09-20 |
| 公开(公告)号: | CN102001910A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
| 发明(设计)人: | 王博;吕剑;张伟;曾纪珺;马洋博;杜咏梅;袁俊;徐强;封利民 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/25 |
| 代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 刘东升 |
| 地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,该方法以1,1,1,2,2-五氯丙烷或2,3,3,3-四氯丙烯为原料,包括以下步骤:
a.氟化氢,1,1,1,2,2-五氯丙烷或2,3,3,3-四氯丙烯进入第一反应器,在氟化催化剂的存在下反应,反应条件为:反应压力0.1MPa~1.0MPa,氟化氢与1,1,1,2,2-五氯丙烷或2,3,3,3-四氯丙烯的摩尔比5~20;接触时间2秒~30秒;反应温度220℃~350℃;得到的产物流中包括反应生成的2-氯-3,3,3三氟丙烯、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、1,1,1,2,2-五氟丙烷、氯化氢以及未反应的氟化氢和1,1,1,2,2-五氯丙烷或2,3,3,3-四氯丙烯;
b.2-氯-3,3,3三氟丙烯、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和1,1,1,2,2-五氟丙烷与氟化氢进入第二反应器,在氟化催化剂的存在下反应,反应条件为:反应压力0.1MPa~1.0MPa;氟化氢与2-氯-3,3,3三氟丙烯、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和1,1,1,2,2-五氟丙烷,或与2-氯-3,3,3三氟丙烯、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和2,3,3,3-四氯丙烯总量的摩尔比2~15;接触时间5秒~30秒;反应温度300℃~380℃;产物流中包括2,3,3,3-四氟丙烯、1,1,1,2,2-五氟丙烷、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氯化氢以及氟化氢;
c.步骤a的产物流进入第一蒸馏塔分离,塔釜组分包括氟化氢、HCFC-1233xf、HCFC-244bb、HF℃-245cb、HFO-1234yf和未反应的1,1,1,2,2-五氯丙烷或2,3,3,3-四氯丙烯,塔顶组分为氯化氢,脱离反应系统,进入制酸系统制得盐酸;
d.步骤c的塔釜组分进入相分离器进行相分离,相分离温度为-30℃~10℃,相分离器下层的1,1,1,2,2-五氯丙烷或2,3,3,3-四氯丙烯循环至第一反应器,相分离器上层的氟化氢、HCFC-1233xf、HCFC-244bb、HFC-245cb和HFO-1234yf与步骤b的产物流一起进入第二蒸馏塔分离。
e.第二蒸馏塔塔釜组分2-氯-3,3,3-三氟丙烯、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和氟化氢循环至第二反应器,塔顶组分氯化氢、1,1,1,2,2-五氟丙烷和2,3,3,3-四氟丙烯,进入第三蒸馏塔分离;
f.第三蒸馏塔塔釜组分1,1,1,2,2-五氟丙烷循环至第二反应器,塔顶组分氯化氢和2,3,3,3-四氟丙烯脱离反应系统,进入产品纯化系统,经除酸、脱水、精馏等工艺,得到目标产物2,3,3,3-四氟丙烯。
2.根据权利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于步骤a中所述的第一反应器的反应条件为:反应压力0.3MPa~0.6MPa、氟化氢与1,1,1,2,2-五氯丙烷或2,3,3,3-四氯丙烯的摩尔比10~15;接触时间6秒~10秒;反应温度260℃~300℃;步骤b中所述的第二反应器的反应条件为:反应压力0.3MPa~0.6MPa;氟化氢与2-氯-3,3,3-三氟丙烯、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和1,1,1,2,2-五氟丙烷总量的摩尔比5~8;接触时间10秒~15秒;反应温度330℃~360℃。
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