[发明专利]N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺的制备方法有效
申请号: | 201010286563.3 | 申请日: | 2010-09-16 |
公开(公告)号: | CN102060873A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 汪志勇;张金堂;汪苏靖;查正根 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;B01J23/02;B01J21/10 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 二甲 氧基磷酰基 丙酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺的制备方法,其特征在于,包括:
将丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂和催化剂在溶剂中反应,得到二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯,所述催化剂为碱土金属的非酸性化合物;
将所述二甲基(3-氨基-3-酰基丙基)膦酸酯与甲醛反应,得到N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为氧化镁、氢氧化镁、氧化钙、氢氧化钙、氢化钙、氧化锶、氢氧化锶、氧化钡和氢氧化钡中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述亚磷酸二甲脂与丙烯酰胺的摩尔比为1~1.2∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂与丙烯酰胺的摩尔比为0.05~0.6∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯酰胺与所述溶剂的摩尔体积比为0.1mol/L~0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂和催化剂在溶剂中反应的反应温度为40~100℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂和催化剂在溶剂中反应的反应时间为15~30分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括:
向所述丙烯酰胺中加入铜盐或酚类化合物。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的制备方法,其特征在于,在保护性气体条件下所述丙烯酰胺、亚磷酸二甲脂和催化剂在溶剂中反应。
10.根据权利要求1~8任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为粉末状物质。
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