[发明专利]一种能稳定分散的单层石墨烯及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201010286477.2 申请日: 2010-09-19
公开(公告)号: CN102398900A 公开(公告)日: 2012-04-04
发明(设计)人: 孙培育;杜宁;开卫华;吴刚 申请(专利权)人: 东丽纤维研究所(中国)有限公司
主分类号: C01B31/00 分类号: C01B31/00;C01B31/04
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 夏平
地址: 226009 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 稳定 分散 单层 石墨 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于纳米石墨导电材料领域,具体涉及一种基于酚基胺类还原剂制备的能在水相或有机相稳定分散的单层石墨烯及其制备方法。

背景技术

       石墨烯是继发现碳纳米管后的又一种新型碳纳米材料。自从2004年发现以来,石墨烯一直是人们的研究热点,它由单层碳原子组成,具有优良的机械、电学、热学和光学特性,在电池材料、储能材料、电子器件、复合材料等领域具有广泛的应用前景。

       如同其它新发现的碳质材料,如碳纳米管,单层石墨烯的高效制备和分散是石墨烯应用过程的重要技术。已报道的石墨烯的制备方法主要有:机械剥离法,化学气相沉积法,晶体外延生长法和还原氧化石墨法等。其中,前三种方法因操作复杂、条件苛刻或产率低而难以规模化制备;而还原氧化石墨法由于具有可批量生产和易化学修饰,引起了人们广泛关注。

       目前,还原氧化石墨法主要是采用肼类还原剂来制备石墨烯。但是肼类还原剂为极毒性试剂,不利于应用。因此,寻找新型简单的还原方法已经很迫切。专利申请号为200910050318.X的中国专利采用无毒的二甲亚砜还原氧化石墨制备了石墨烯,该法工艺简单,操作方便。然而,在制备过程中石墨烯团聚,不易分散;且在制备过程中二甲亚砜分解产生恶臭的有毒气体。

       另外,尽管利用肼还原氧化石墨可以制得石墨烯,但是在制备过程中石墨烯出现团聚,不易得到单层石墨烯。因此,如何在制备过程中保持石墨烯单层有效分散也是一个亟待解决的难题。

目前,采用加入聚合物或表面活性剂为稳定剂,水合肼为还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯,并能稳定分散于水溶液中。Stankovich等利用聚苯乙烯磺酸钠为稳定剂,水合肼为还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯,并能稳定分散于水溶液中(Stankovich, et al. Journal of Material Chemistry, 2006, 16, 155)。专利申请号为200910099595.X的中国专利采用了吐温类等表面活性剂,水合肼为还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯,并能稳定分散于水溶液中。然而,聚合物或表面活性剂等稳定剂的存在无疑对石墨烯后续应用产生不利影响。

发明内容

       本发明的目的是为了解决现有技术中的问题,提供一种以酚基胺类化合物为还原剂制备的石墨烯。该材料具备在不添加任何稳定剂的条件下,在水相和/或有机相中可稳定分散,剥离完全,导电性能良好的特点。因此,该材料可以应用于制备石墨烯薄膜或可自支撑的石墨烯“纸状物”,应用于电池材料、储能材料和电子器件等领域;并且该材料与多种聚合物有良好的相容性,能均匀分散于聚合物基材中,可应用于制备具有导电、导热性的聚合物复合材料领域。

       本发明的另一个目的是提供一种上述单层石墨烯材料的新型简单的制备方法。通过使用酚基胺类绿色环保还原剂,选用石墨为原料,经过氧化、剥离、还原三个步骤,在不添加任何稳定剂的条件下,制备出能广泛稳定分散于水和/或有机溶剂的单层石墨烯。

       本发明的目的可以通过以下措施达到:

      一种能稳定分散的单层石墨烯,该能稳定分散于水或有机溶剂中的单层石墨烯由单层氧化石墨烯经酚基胺类化合物还原制得。

       酚基胺类化合物还原单层氧化石墨烯的方法为:将单层氧化石墨烯的水分散液和酚基胺类化合物混合均匀,在50~120℃及搅拌下反应,反应结束后过滤、水洗,得到单层石墨烯凝胶。

       该单层石墨烯,其表面带有还原剂所含的氨基和酚基基团, 能稳定分散在水和/或有机溶剂中,其中有机溶剂如:乙醇,甲醇,二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮,丙酮,丁酮,乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙腈,四氢呋喃等中的一种或几种。

       本发明中的一种能稳定分散的单层石墨烯,其直径为0.2-5.0μm,厚度小于1 nm,并且具有优良的导电性能。

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