[发明专利]一种氢氧化镍薄膜电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用作微电池的阴极电极材料的氢氧化镍薄膜电极及其制备方法。

背景技术

近年来，随着无线传感系统、独立工作的微机械电子系统的发展，要求有体积小、质量轻、可靠性高、比容量高的微电池与之匹配。其中，薄膜微电池由于具有能量密度高，循环寿命长，安全性好，工作温度范围大，不受环境条件的影响等特点，被认为是理想的微电池。制约薄膜微电池发展的关键技术之一在于阴极材料。而目前，对薄膜微电池电极材料的研究多数集中在阳极薄膜材料。

发明内容

本发明的目的是针对现有电极材料的不足，提供一种简单实用、成本低廉、内阻较小、电容量较大的氢氧化镍薄膜电极及其制备方法。

本发明的技术方案是：

氢氧化镍薄膜电极按以下方法制备：

第一步：取一直径为10.00～20.00mm、厚度为1.00～3.00mm的圆形钛片表面打磨、抛光处理后放到王水(硝酸与盐酸1∶3配比)里浸泡1小时，接着，在60～100℃温度下保温0.5～3小时后，冷却取出，再打磨抛光两面，作为基片；

第二步：将处理过的钛基片作为阴极，放在以硼酸溶液(浓度3g/L～60g/L)为缓冲液，以硫酸镍溶液(浓度20g/L～200g/L)为电镀液(pH＝1.0～5.0)的溶液中进行电镀(电镀时，脉冲电压幅值为20～50V，电压频率为：180～300Hz，电镀时间为：0.1～2.0小时)，得到钛基片表面的致密镍镀层；

第三步：以电镀了镍膜的钛基片作为阳极，泡沫镍作为阴极，放在氢氧化钾(2～10mol/L)溶液中，进行电化学氧化(氧化温度：25～80℃，氧化时间：1～4小时，氧化电压：0.7～1.2V)，即获得薄膜厚度小于100μm的氢氧化镍薄膜电极。

本发明以钛基片作为电极，经电镀、电化学氧化处理制得氢氧化镍薄膜电极。该氢氧化镍薄膜电极内阻较小、电容量较大，适合做薄膜微电池的阴极材料。且该制备方法不同于以往制备薄膜的气相沉积法和涂布法，该法通过电镀和氧化直接在电极材料表面产生氢氧化镍薄膜电极，方法简单实用、成本低廉。

具体实施方式

实施例1：

制备氢氧化镍薄膜电极：

第一步：取一直径为10.00mm、厚度为2.00mm的圆形钛片表面打磨、抛光处理后放到王水(硝酸与盐酸1∶3配比)里浸泡1小时，接着在80℃温度下保温2小时后，冷却取出，再打磨抛光两面。

第二步：将处理过的钛基片作为阴极，放在以硼酸溶液(浓度为30g/L)为缓冲液、以硫酸镍溶液(浓度200g/L)为电镀液(pH＝2.64)的溶液中进行电镀(电镀时，脉冲电压幅值为30V，电压频率为：200Hz，电镀时间为：0.5小时)。

第三步：以电镀了镍膜的钛片作为阳极，泡沫镍作为阴极，放在氢氧化钾(3mol/L)溶液中，进行电化学氧化(氧化温度：30℃，氧化时间：1.5小时，氧化电压：0.9V)，即获得薄膜厚度小于100μm的氢氧化镍薄膜电极。测试表明：该电极的放电比容量达到402μAh/cm²

实施例2：

制备氢氧化镍薄膜电极：

第一步：取一直径为15.00mm、厚度为1.5mm的圆形钛片表面打磨、抛光处理后放到王水(硝酸与盐酸1∶3配比)里浸泡1小时，接着在60℃温度下保温3小时后，冷却取出，再打磨抛光两面。

第二步：将处理过的钛基片作为阴极，放在以硼酸溶液(浓度为55g/L)为缓冲液、以硫酸镍溶液(浓度50g/L)为电镀液(pH＝1.5)的溶液中进行电镀(电镀时，脉冲电压幅值为50V，电压频率为：250Hz，电镀时间为：2小时)。

第三步：以电镀了镍膜的钛片作为阳极，泡沫镍作为阴极，放在氢氧化钾(8mol/L)溶液中，进行电化学氧化(氧化温度：75℃，氧化时间：2.5小时，氧化电压：1.1V)，即获得薄膜厚度小于100μm的氢氧化镍薄膜电极。该电极的放电比容量为272μAh/cm²。

实施例3：

制备氢氧化镍薄膜电极：

第一步：取一直径为20.00mm、厚度为2.5mm的圆形钛片表面打磨、抛光处理后放到王水(硝酸与盐酸1∶3配比)里浸泡1小时，接着在100℃温度下保温0.5小时，后冷却取出，再打磨抛光两面。

第二步：将处理过的钛基片作为阴极，放在以硼酸溶液(浓度为10g/L)为缓冲液、以硫酸镍溶液(浓度100g/L)为电镀液(pH＝4.5)的溶液中进行电镀(电镀时，脉冲电压幅值为20V，电压频率为：300Hz，电镀时间为：1.5小时)。

第三步：以电镀了镍膜的钛片作为阳极，泡沫镍作为阴极，放在氢氧化钾(5mol/L)溶液中，进行电化学氧化(氧化温度：60℃，氧化时间：4小时，氧化电压：1.0V)，即获得薄膜厚度小于100μm的氢氧化镍薄膜电极。该电极的放电比容量达到1160μAh/cm²。