[发明专利]一种永固紫RL纳米微粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备纳米尺寸的有机颜料微粒的方法，特别是涉及一种永固紫RL纳米微粒的制备方法。 

技术背景

永固紫RL作为目前公认的最优质的紫色颜料，它具有着色力高，抗迁移性强，耐光耐热及耐侯性良好，对酸碱及溶剂也有良好的抗耐性等特点，因此被广泛应用于涂料、印墨和塑料树脂着色。在上述用途中，永固紫RL粒子的尺寸、形状和晶型等是影响着色力、分散性、色光、透明性、耐溶剂性、耐候性、热稳定性等的重要因素。其中，永固紫RL最大着色力时的颗粒粒径约为10nm。 

目前为止，有许多制备有机颜料纳米颗粒的文献报道。 

文献(贾建洪，赵国生，精细化工，2008，25(9)：919～921)中报道了将普通分散蓝2BLN染料滤饼和分散剂经机械球磨得到染料分散液，滴加到快速搅拌的分散剂水溶液中进行再沉淀，得到的染料粗品在100MPa下进行高压均质得到粒径≤90nm的纳米级分散蓝2BLN液体染料。 

中国专利(CN 1678692A)提出一种制造高浓度有机颜料的纳米尺寸微粒的方法；该方法将该有机颜料溶于含有至少50％(体积)或以上的酰胺系溶剂，在搅拌条件下将上述溶液注入到与上述溶剂有相容性、且相对于上述有机颜料的不良溶剂中制得纳米颜料。 

中国专利(CN101389305A)公开了一种通过使用两种以上的溶液经由微通道流动制备有机颜料细粒的方法。但是该方法中所述的两种以上的溶液中的至少一种是有机颜料溶于其中的有机颜料溶液。 

日本专利(JP2002-155221)中提出了通过喷射颜料溶液于沉淀介质中沉积析出细粒颜料的方法；该方法制备出的细粒具有较窄的粒径分布。 

日本专利(JP2003-026972)中提出一种使有机颜料溶解于含有分散剂的溶液，然后与水介质逐渐接触以沉积颜料，从而制备出稳定的微粒的方法。但是该方法制备出微粒的粒径可能波动，或者在放大时趋向于形成针状颗粒。 

欧洲专利(EP1195413)提出了由在微喷射反应器中通过喷射溶有有机颜料的溶液，沉淀生产细微有机颜料的方法，其中实施例给出的铜四氯钛菁平均粒径为26±11nm。 

在上述方法中，有的工艺复杂，有的反应条件要求苛刻，有的制备出的颗粒粒径较大，且上述方法均不适用于耐溶剂性优异的颜料。永固紫是耐溶剂性优异的一种颜料，有关纳米 级永固紫微粒的制备方法还未见报道。 

为了解决这一问题，本发明提出了一种在超声波作用条件下，将永固紫粗品溶于硫酸中，然后加水沉淀，析出纳米级颜料微粒的方法。 

发明内容

本发明是在超声波作用下，将永固紫粗品加入到含分散剂1的一定浓度的硫酸水溶液中，在一定温度下，保温一段时间，至永固紫粗品完全溶解(实际上溶解过程为成盐反应过程，即永固紫与硫酸反应生成硫酸盐的过程)；然后，在超声波作用和冷却条件下加入一定量的水，析出α-永固紫的纳米微粒；加完水后，在一定温度下，超声波继续作用一段时间，使沉淀微粒球形化；然后进行固液分离，水洗分离后的沉淀微粒至中性，分离后的液体回收利用；将所得沉淀微粒分散于一定量的水中，添加转晶剂和少量分散剂2，加热至回流状态后，超声波作用一段时间实现转晶；然后固液分离，固相经干燥后得纳米级永固紫RL，液相回收利用。 

其中，超声波的频率为20kHz～5000kHz，超声功率不得低于3000W/m²；超声波在酸溶过程中不仅能促进颜料在硫酸中的快速充分溶解，而且其空化作用可产生局部的高温高压，产生巨大的冲击力和微射流，使得析出的纳米级颜料微粒在其作用下，表面能被削弱，可以有效地防止颗粒的团聚，使之充分分散。超声波在转晶过程中不仅能加快转晶过程，而且还可有效地防止颗粒的团聚。 

其中，硫酸水溶液中的硫酸浓度为50％～90％；硫酸水溶液中的分散剂1为表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠等，在硫酸水溶液中的浓度为0.1％～5％；颜料粗品与硫酸水溶液的质量比为1∶10～1∶100。 

其中，永固紫酸溶的温度为30～80℃，时间为0.5～4小时。 

其中，在超声波作用和冷却条件下加水，其加入量为硫酸水溶液质量的5～15倍；水的加入方式：先慢后快，以防止体系骤然升温；加入时间为0.1～2h；通过加水量的多少和加水的时间可控制析出的纳米颜料的粒径；加水量越大，加水时间越短，其粒径越细。 

其中，微粒球形化的温度为室温～60℃，时间为0.5～4小时。