[发明专利]硝酸溶蚀制备球形化黑索今的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种球形化黑索今(RDX)的制备方法，具体涉及一种采用硝酸溶蚀黑索今从而实现球形化的方法。

背景技术

球形化晶体与其它形状如棱柱状、针状、棒状晶体相比，有较好的堆积效果，加工过程中与液体溶剂或高分子粘液混合时具有很好的流动性，加工成型性能更好。用球形化的RDX与其它高分子粘结材料、添加剂等成分制成含能材料时，可以起到提含能化合物的固含量、提高其能量，改善含能材料的加工性能等作用。

Antoine E.D.M.van der Heijden和Richard H.B.Bouma(Crystallization and Characterization of RDX，HMX，and CL-20.CRYSTAL GROWTH &DESIGN，2004，Vol.4，NO.5：999～1007)报道了用含水环己酮重结晶RDX可以改善RDX晶体的球形化效果，并分析了少量水对于环己酮重结晶RDX的影响作用。

本发明采用浓硝酸作为溶剂，在合适的温度、搅拌速率、硝酸浓度等条件下，利用硝酸的溶蚀、以及溶解-结晶动态平衡作用，对RDX进行球形化，制备球形化RDX晶体，结果大大提高了RDX产品的松装密度，球形化RDX与液体石蜡混合物的粘度大大降低。

本发明涉及的技术方案均采用浓硝酸作为溶剂进行处理，这样有利于减少有机溶剂对环境的污染，可以利有现有RDX生产设备对硝酸进行回收，加之硝酸的价格便宜，因此能带来低污染、成本低的效果。

发明内容

本发明涉及一种球形化黑索今的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)取150至400千克当量RDX加入结晶釜中，加入500至1500升当量重量浓度为80％至90％的硝酸，在室温下(25℃)以200-400转/分钟的速率搅拌30分钟；

(2)以2-3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300-500转/分钟的速率搅拌2～4小时；

(3)以1-2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；

(4)过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。

本发明中使用的RDX是工厂出产的符合使用标准的产品，在经过处理以后，只改变RDX形状，通过激光粒度仪测得的平均粒度降低5-15％，其化学纯度不发生改变，测得RDX的松装密度增加10-40％，球形化RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降15-45％。球形化处理前后的RDX晶体颗粒用扫描电子显微镜表征其外观形貌。处理之前的RDX晶体颗粒如附图1所示，晶体粒子不是很规则，呈现块状，有较多的棱角。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有了规则的形状。

本发明没有采用有机溶剂，减少了对环境的污染，技术设备可以利有现有RDX生产设备，还可以经济有效地对硝酸进行回收。

本发明还涉及一种使用回收的RDX硝酸溶液进行球形化处理RDX的方法，其包括：

(1)取150至400千克当量RDX加入结晶釜中，加入800至1500升当量重量硝酸溶液，所述硝酸溶液是室温下(25℃)饱和或不饱和的RDX溶液，其中硝酸的重量浓度为80％至90％，在室温下以200-400转/分钟的速率搅拌30分钟；

(2)以2-3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300-500转/分钟的速率搅拌2～4小时；

(3)以1-2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；

(4)过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。

附图说明

图1为球形化处理之前的RDX粒子的形貌。

图2为球形化处理之后的RDX粒子的形貌。

具体实施方案

在本发明的一个具体实施方案中，采用以下步骤制备球形化RDX：

(1)取150至400千克当量RDX加入结晶釜中，加入500至1500升当量重量浓度为80％至90％的硝酸，在25℃以200-400转/分钟的速率搅拌30分钟；

(2)以2-3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300-500转/分钟的速率搅拌2～4小时；

(3)以1-2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；

(4)过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。