[发明专利]掺镱氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及激光玻璃，特别是一种掺镱氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法。

背景技术

尽管世界范围内高功率激光系统，如NIF，ICF以及快点火项目，目前仍然采用掺钕磷酸盐玻璃作为高功率激光增益介质，但是掺钕磷酸盐玻璃已经明显不能满足高功率激光系统对更高激光峰值功率和峰值能量的要求。各发达国家皆在研发新的可适合更高功率激光输出的激光增益介质材料，掺镱氟磷玻璃也是备选材料之一。这是因为，氟磷玻璃的材料色散很小，非线性效应低，强激光作用下自聚焦损伤弱，其负折射率温度系数使光程改变小，其有效增益截面宽而平坦，稀土离子寿命很长，这些特点使氟磷玻璃成为实现超高功率和超短脉冲激光输出的理想介质。目前，德国已将掺镱氟磷玻璃成功应用于高功率超短脉冲激光系统。

众所周知，玻璃在掺杂稀土后容易析晶，更为重要的是，激光材料的小块体光谱实验和激光实验对玻璃材料的要求是完全不同的。前者只需用几十克原料进行十几分钟的熔化，成玻璃后即可进行一系列的光谱测试，对玻璃的成玻璃性能、析晶稳定性能和热稳定性能要求很低；而后者却需要将数公斤甚至数百公斤的原料熔化十数小时至数十小时，析晶稳定性能参数Tx-Tg(Tx为DTA或DSC测试中的析晶开始温度，Tg为转变温度)高的玻璃在大尺寸制备时不一定有很好的成玻璃性能和析晶性能，因此需要寻找的是同时具有优良析晶稳定性能和成玻璃性能以及优良热稳定性能的、适合大尺寸制作的玻璃组分，在摸索和制定严格的工艺制度后，反复实验获得高均匀性的较大尺寸玻璃样品。具有优良光谱性能的材料很可能无法进行长达十数小时甚至数十小时的大尺寸高均匀性玻璃样品制备，即不能作为实用化的激光输出介质。

世界上对激光氟磷玻璃的研究非常少，原因是适合长时间熔制的氟磷玻璃组分及其熔制工艺很难掌控，因为在高温下氟磷玻璃成分中的氟化物会随熔制时间的延长及熔制温度的提高产生大量的挥发，从而极大地影响到玻璃组分的稳定性，并因而影响样品最终表现出来的成玻璃性能、析晶稳定性能、抗热冲击性能、机械性能等一系列物理化学性能。因此，激光氟磷玻璃的实用化组成研究和熔制工艺研究是其实用化进程中重要的第一步。

发明内容

本发明的目的是提供一种掺镱氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法，该玻璃应具有较高发射截面和荧光寿命、优良成玻璃性能、析晶稳定性能和热性能，是实现超高功率和超短脉冲激光输出的实用化的介质材料。。

本发明的技术解决方案如下：

一种掺镱氟磷激光玻璃，由磷酸盐和氟化物以及少量氧化物组成，其特点在于该玻璃阳离子的摩尔百分比组成为：P⁵⁺：21.0-35.0mol％，Al³⁺：10.0-28.0mol％，Mg²⁺：6.0～15.0mol％，Ca²⁺：9.5～13.0mol％，Sr²⁺：8.0～13.0mol％，Ba²⁺：4.5～11.3mol％，Li⁺：0～27.0mol％，Na⁺：2.0～5.0mol％，Nb⁵⁺：0-1.0mol％，Yb³⁺：1.0～3.0mol％。

所述的掺镱氟磷玻璃的制备方法，其特点在于包括下列步骤：

①配料：以Al(PO₃)₃，Ba(PO₃)₃，LiPO₃，Mg(H₂PO₄)₂，Sr(H₂PO₄)₂，NaH₂PO₄.2H₂O，MgF₂，CaF₂，SrF₂，BaF₂，LiF，NaF，Nb₂O₅，YbF₃作为引入所述的玻璃离子的原料，选定掺镱氟磷激光玻璃组成的阳离子的摩尔百分比并选定引入离子的原料，称取一定重量的玻璃原料，充分搅拌均匀形成玻璃配合料；