[发明专利]含有核壳结构凝胶微球的乳液深部调驱剂的制备方法及乳液深部调驱剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种含有核壳结构凝胶微球的乳液深部调驱剂的制备方法，以及通过该方法制备的含有核壳结构凝胶微球的乳液深部调驱剂。

背景技术

随着我国石油开采程度的不断加深，我国各大主力油田都相继进入高含水期，作为三次采油的重要手段调剖堵水技术已在各油田得到广泛应用。目前已有的调剖手段，如水泥浆、油基水泥、石灰乳、树脂、活性稠油、水溶性聚合物凝胶等在不同时期起到了一定的提高原油采收率的作用，但在实际中发现，这些技术的应用一般情况下仅对距注水井20米以内的油藏剖面有调整作用(中国专利CN 1270967A)，无法进入到地层深部，降水增油效果十分有限，为此急需寻找新型的深部调剖堵水剂。采用反相乳液聚合方法制备水溶性高分子微凝胶型调驱剂已有专利报道(中国专利CN 1927895A)，但制备出的产品有效成分含量一般较低，调驱剂乳液的有效成分(指将所述调驱剂分散在水中后调驱剂中的凝胶微球膨胀形成的高分子微球)的质量含量为25％左右，较低的有效成分含量使得该调驱剂在油田实际应用过程中，使用量增加，注采成本提高。超浓反相乳液聚合虽已有相关文献报道(马贵平，喻发全，苏亚明，等.AA/AM/AMPS超浓反相乳液聚合合成钻井液降滤失剂的研究.2006年23卷1期1～4页)，但其主要应用为油田高聚物降滤失水剂，其表观形态为类似胶体的稳定乳液，虽然它的有效成分含量较高，但由于其流动性差，聚合热散失困难，形成乳液条件苛刻，搅拌速度要求较高，因此其相关制备报道多为实验室样品，工业放量生产难于实现。同时，类似胶体的较高粘度，也使它在油田实际应用过程中存在注入性困难的问题。核壳自胶结深部调剖堵水剂也已有专利报道(中国专利CN 1940008A)，但其产品处理较为繁琐，需要经过冷却、过滤、干燥，同时产生大量的溶剂。而且，制备出的产品初始粒径即达到数微米，对于渗透率较低的油藏，进入地层深部的渗水通道会产生较大的阻力，此外由于产品为固体粉末，油田现场施工时需要溶解，操作复杂。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的油田调驱剂无法进入到地层深部、乳液有效成分含量一般较低、流动性差、产品初始粒径大的缺陷，提供一种含有核壳结构凝胶微球的乳液深部调驱剂的制备方法，以及通过该方法制备的含有核壳结构凝胶微球的乳液深部调驱剂，该调驱剂初始粒径小、可以进入到地层深部、乳液有效成分含量高、流动性好，并可通过该调驱剂的核层与壳层离子单体所带电荷的相同或不同，在地层水及温度的作用下发生体积膨胀和相互胶结，以满足油田不同地质油藏调驱需要。

本发明的含有核壳结构凝胶微球的乳液深部调驱剂的制备方法包括以下步骤，其中，在所述方法中使用的各物质均以所述调驱剂的总质量为基准，按质量百分比计，

(1)凝胶微球的核层单体水溶液的制备

将5～15％的丙烯酰胺(AM)、0.1～5％的离子单体I和0.1～5％的第三单体(M₃)依次溶于10～15％的去离子水中，再加入0.001～1％的交联剂进行混合，调节pH为6.4～7.4，得到凝胶微球的核层单体水溶液；

(2)凝胶微球的壳层单体水溶液的制备

将20～30％的丙烯酰胺、0.1～5％的离子单体II和0.1～5％的第三单体依次溶于15～25％的去离子水中，再加入0.001～1％的交联剂进行混合，调节pH为6.4～7.4，得到凝胶微球的壳层单体水溶液；

(3)含有核壳结构凝胶微球的乳液深部调驱剂的制备

(a)将1～5％的表面活性剂与20～30％的油相介质混合得到混合液A；

(b)在混合液A中加入步骤(1)制得的核层单体水溶液后，使所得混合液的温度为20～30℃，向所得混合液中通入惰性气体0.5～1.5小时，停止通入惰性气体后，加入0.001～0.01％的作为引发剂的氧化剂，经过10～20分钟，加入0.005～0.05％的作为引发剂的还原剂，加入作为引发剂的还原剂而得到的液体升温至温度为70℃～90℃后降温至30～40℃，得到混合液B；

(c)在混合液B中加入步骤(2)制得的壳层单体水溶液后，使所得混合液的温度为20～30℃，向所得混合液中通入惰性气体0.5～1.5小时，停止通入惰性气体后，加入0.001～0.05％的作为引发剂的氧化剂，经过10～20分钟，加入0.005～0.1％的作为引发剂的还原剂，加入作为引发剂的还原剂而得到的液体升温至温度为70℃～90℃后降温至30～40℃，得到含有核壳结构凝胶微球的乳液深部调驱剂。