[发明专利]真空下微波辐射制备和纯化石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及真空下微波辐射制备和纯化石墨烯的方法，属于材料的制备和纯化技术。

背景技术

石墨烯是2004年发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。从发现的那一天起，就成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点之一。

目前，石墨烯的主要制备方法有机械劈裂法、外延晶体生长法、化学气相沉积法、氧化石墨的化学解理和还原方法。还有其他一些制备方法也陆续被开发出来，如气相等离子体生长技术，静电沉积法和高温高压合成法等。杨全红等采用低温负压化学解理法实现了石墨烯的低成本宏量制备，负压不仅可以保证解理所需的温度较低，而且也可防止石墨烯被氧化。利用这种方法得到了具有优良纳米结构和储能性质的石墨烯材料，从而为石墨烯的产业化及其在储能领域中的应用打下了坚实的基础[Wei Lv，Dai-Ming Tang，Yan-Bing He et al.ACSNano，2009，3(11)：3730-3736.杨全红，吕伟，孙辉，高电化学容量氧化石墨烯及其低温制备方法和应用，CN 200810151807.X]。微波辐射也被利用在石墨烯的制备过程中，微波辐射等离子体增强化学气相沉积法、微波辐射化学气相沉积法、液相微波辐射法和空气气氛中微波辐射法，这些方法都已经被用来合成石墨烯，微波辐射法已经发展成一种重要的制备石墨烯的方法。微波辐射等离子体增强化学气相沉积法和微波辐射化学气相沉积法这两种方法是利用微波辅助的化学气相沉积石墨烯，这两种方法都需要专门的设备与操作人员进行操作，设备与生产成本高，并且操作复杂，产量低，不易于实现工业化生产。液相微波辐射法是利用微波辐射液相介质中的石墨来制备石墨烯，这种方法操作复杂，生成的石墨烯在干燥过程中容易聚集，收率小于10％，同时由于在密闭容器中操作，在制备过程中容易发生爆炸。还有在空气气氛中的微波辐射氧化石墨的方法，这种方法虽然产率高，但由于制备过程中石墨烯会与空气中的氧气接触，容易被再次氧化，对石墨烯的纯度有影响，同时对于密闭的容器，氧化石墨解理时放出大量的气体也容易引起爆炸。这些问题都制约着微波辐射法制备石墨烯的工业化发展。

纯净的石墨烯是一种碳元素的单质，其中除了碳元素外，不含有其他元素。在石墨烯的制备方法中，以氧化石墨为原料的化学还原或解理是一种重要宏量制备的方法，这种方法制备的石墨烯会由于解理或还原不完全，其表面或边缘仍会含有含氧基团，例如羧基，环氧基和羟基等。这些含氧基团在石墨烯的二维结构上造成缺陷，而这些缺陷对石墨烯的电学和力学等性质都会造成影响。目前还没有文献或专利报道关于石墨烯的纯化这一重要问题的解决方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在真空下微波辐射制备和纯化石墨烯的方法。该方法具有生产效率高，生产成本低，操作过程安全，产品纯度高等优点，可以作为宏量制备和纯化石墨烯的方法之一。

本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种真空下微波辐射制备石墨烯的方法，其特征在于包括以下过程：将氧化石墨置于反应器中，形成0.01Pa～10kPa压力下，采用频率为300MHz～300GHz，功率为50W～2000W的微波对氧化石墨进行辐射2s～600s，氧化石墨受热解理获得石墨烯。

一种真空下微波辐射纯化石墨烯的方法，其特征在于包括以下过程，将氧元素原子比含量高于10％的石墨烯置于反应器中，形成0.01Pa～10kPa压力下，采用频率为300MHz～300GHz，功率为50W～2000W的微波对氧化石墨进行辐射2s～600s，不纯的石墨烯受热解理，得到氧元素原子比含量低于10％的石墨烯。

本方法制取或纯化的石墨烯具有以下的特征与优点：