[发明专利]一种四组分复合抗菌粉体

说明书

技术领域：

本发明涉及粉体的制备技术，尤其涉及一种采用超声加热制备钛溶胶载体吸附银、锌、铜离子的四组分复合抗菌粉体的方法。

背景技术：

随着人们生活水平的提高，对日用品、医疗用品、环保用品、食品包装、水处理装置等的抗菌性有了较高的要求，具有杀菌和抗菌效应的材料越来越受到人们的关注和重视。

近年来，无机抗菌剂以其安全性、持久性、抗菌性、广谱性、耐热性和不宜产生耐药性等特点得到广泛的研究、开发和应用。根据抗菌机理的不同，目前无机抗菌剂的研究主要分为TiO₂系和银系两大类。TiO₂光催化抗菌剂利用太阳光、荧光灯中的紫外光作激发源而具有抗菌作用，且具有净化空气、处理污水、自洁净等光催化效应，然而它存在着光生电子-空穴对易复合，对光的依赖性较强，一般只有在紫外光照射下才能够发挥作用，这就使其应用范围受到一定限制。同时，在银系抗菌离子中，除具有抗菌广谱性、杀菌效率高、不易产生抗药性的优点外，也存在Ag⁺抗菌剂易转化为Ag₂O使产品变色、成本高等问题。

目前，已见利用浸渍法在金属基底上制备了银掺杂TiO₂涂料、采用光化学还原法制备银掺杂的TiO₂复合薄膜，发挥两种抗菌剂的协同作用，在日光灯照射下能有效杀灭大肠杆菌和枯草芽孢杆菌等的相关报道。本发明采用超声加热的条件下，制备钛溶胶载体吸附银、锌、铜离子的四组分复合抗菌粉体，旨在将Ag⁺、Zn²⁺、Cu²⁺的杀菌、抑菌作用和TiO₂的抗菌自清洁两种作用协同复合在一起，既可以通过掺杂金属离子来提高TiO₂的杀菌效率，又可以解决单一银系抗菌剂的成本高及变色的问题。

发明内容：

本发明首次在超声加热的条件下，以钛溶胶为载体，吸附银、锌、铜离子，制备具备抗菌、自清洁两种作用的四组分复合抗菌粉体。本发明的特点在于：

1.解决了银系抗菌剂的成本高的问题。

2.通过采用超声加热法，优化了合成条件，使抗菌剂粒径小而均匀，抗菌性能提高。

3.将Ag⁺、Zn²⁺、Cu²⁺的杀菌、抑菌作用和TiO₂的抗菌自清洁两种作用协同复合在一起，解决了目前抗菌材料作用单一性的问题。

其制备方法如下：

1.钛溶胶的制备；

将8mL钛酸丁酯(Ti(OBu)₄)在50℃搅拌下滴加到20mL乙醇中混合均匀，再加入2mL冰乙酸得到溶液A。然后将60mL乙醇与2mL的蒸馏水在搅拌下加入硝酸调节pH值至2～3，得到溶液B。将溶液B以每分钟50～60滴的速度滴加到溶液A中，搅拌并调节pH值至2～3，超声条件下反应温度为40～60℃反应时间20～30min后，即可得到淡黄色的透明钛溶胶。

2.离子在钛溶胶中添加；

向溶胶中滴加0.3mol/L的AgNO₃、Zn(NO₃)₂和Cu(NO₃)₂溶液，离子加入量为5∶100(金属离子与钛酸丁酯的摩尔比)，银、锌、铜离子的摩尔比为1∶2∶1，然后超声分散10～20min，即可制得吸附银锌铜离子的复合钛溶胶。

3.干燥，煅烧，洗涤，干燥抗菌测试。

将制备好的复合钛溶胶置于干燥箱中干燥，干燥温度100℃，得到松散的干凝胶，研磨后置于坩埚中煅烧，450℃保温30～60min，即得所需抗菌剂。

图1为不同加热方式制得的四组分复合抗菌粉体SEM图谱。由图1可以看出，磁力搅拌加热制得的抗菌复合粉体明显呈絮状分布，颗粒大小不均匀，并且存在颗粒团聚，而采用超声波加热的方式制得的抗菌复合粉体，颗粒呈雪花状分布，其颗粒较小，且分布比较均匀，颗粒团聚的程度明显降低，这是因为超声波一方面具有加热功能，另一方面还有分散作用，其分散作用使得颗粒间的作用力减小，团聚程度降低，同时颗粒粒度也相应地减小。