[发明专利]一种高效提纯化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管的方法有效
申请号: | 201010278046.1 | 申请日: | 2010-09-10 |
公开(公告)号: | CN102398901A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 侯鹏翔;于冰;刘畅;成会明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82B3/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 提纯 化学 沉积 法制 单壁碳 纳米 方法 | ||
1.一种高效提纯化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管的方法,其特征在于:将化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管均匀置于水平加热炉内,在空气气氛及无定形炭快速氧化温度下,进行5-20h氧化;将氧化后的样品浸泡于盐酸溶液中去除催化剂颗粒并用去离子水多次清洗;干燥后,可得到纯净的单壁碳纳米管样品。
2.按照权利要求1所述的高效提纯化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管的方法,其特征在于:在不破坏单壁碳纳米管本征结构的前提下,同时实现对单壁碳纳米管的提纯产率和纯度的精确控制;其中,单壁碳纳米管的提纯产率>90wt%,单壁碳纳米管的纯度>98wt%。
3.按照权利要求1所述的高效提纯化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管的方法,其特征在于,无定形炭的氧化温度由该批样品的热重曲线确定,具体如下:
将不同条件或不同批次制备的单壁碳纳米管先进行热重/差热分析实验,从该实验曲线定性地分析出无定形炭的快速氧化温度,并能定量地分析出无定形炭、碳纳米管及金属催化剂的含量。
4.按照权利要求3所述的高效提纯化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管的方法,其特征在于,将单壁碳纳米管样品均匀放置于水平加热炉内,在热重/差热分析实验确定的无定形炭集中氧化的温度下,进行5-20h氧化,待炉体温度冷却到室温后,将样品取出,置于盐酸溶液中浸泡去除催化剂粒子,清洗多次,直至盐酸溶液不再变色为止,并用去离子水清洗多次,直至pH为7;真空干燥后,得到纯度>98wt%、产率>90wt%的单壁碳纳米管样品。
5.按照权利要求2或4所述的高效提纯化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管的方法,其特征在于,产率是指提纯前后单壁碳纳米管的重量比,根据下式计算得到:
{(提纯后单壁碳纳米管样品的重量*(根据热重/差热曲线定量得到的提纯后样品中单壁碳纳米管的重量百分比)}/{(原始单壁碳纳米管样品的重量*(根据热重/差热曲线定量得到的原始样品中单壁碳纳米管的重量百分比)}。
6.按照权利要求2或4所述的高效提纯化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管的方法,其特征在于,提纯后单壁碳纳米管的纯度根据热重/差热曲线定量计算,提纯后单壁碳纳米管的本征结构是否破坏也是根据热重/差热曲线定性得到,提纯前后单壁碳纳米管的氧化峰位不变,则本征结构在提纯前后没有变化。
7.按照权利要求1或4所述的高效提纯化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管的方法,其特征在于,盐酸溶液的温度为60-100℃,浓度为15-35wt%。
8.按照权利要求1或4所述的高效提纯化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管的方法,其特征在于,具体氧化时间根据热重曲线中无定形炭的含量来确定。
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