[发明专利]用于层析柱装填的超声波辅助装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于液相色谱柱(色谱与层析意义可互换)装填的装置及方法领域，具体涉及一种用于层析柱装填的超声波辅助装置。

背景技术

色谱(层析)技术是一种实验室及工业生产常用的分析及分离手段，这源于色谱柱中的色谱填料通过与待分离物质不同的作用机理，使待分离物质按照不同的保留时间顺序流出色谱柱，从而达到了分离与分离分析的目的。

色谱柱是色谱系统分离过程的核心，而色谱柱中色谱填料的状态对色谱分离性能有至关重要的作用，因为如果色谱填料存在孔穴，断层，压缩不均匀等缺陷，则会使待分离产物在色谱柱中经历的分离过程不一致，从而造成了待分离物质谱带的展宽，影响了色谱柱的分离效率。

如何把色谱填料高效，均匀，紧密的装填进色谱柱一直是人们试图解决的办法，现在比较常用的装柱方法可以分为1)干法装柱法2)湿法装柱法，而湿法装柱法又可以分为1)常压装柱法，2)加压装柱法。

干法装柱法就是在柱装填过程中不用溶剂稀释色谱填料，色谱填料以固体粉末的方式通过重力流入色谱柱内，并利用自身的重力或外加压力来保证填料之间的紧密性。但是干法装柱由于色谱填料颗粒之间的摩擦作用，以及填料进入色谱柱时不均匀，容易产生孔穴，断层等色谱填料分布不均匀的现象，从而影响色谱柱分离效率，在装填小直径柱时(内径1mm-10mm)一般推荐轻轻敲击色谱柱来增加填料的均匀性，但是这种方法1)排除孔穴的效果并不理想，有时还会增加断层出现的频率，2)如果色谱柱机械强度不佳，容易造成损坏，3)对内径很细的毛细色谱柱(内径＜1mm)或者内径很大的工业色谱柱(内径＞500mm)这种方法实用性受到限制。

湿法装柱的原理是利用色谱填料与液体混合，形成悬浊液，然后通过悬浊液携带色谱填料颗粒进入色谱柱，利用装柱液体的冲洗作用，使色谱填料颗粒相对于干法装柱更紧密，但使用常压湿法装柱时，如果气泡清除不干净，也会在柱床中形成孔穴和断层，影响色谱柱分离效率，为了得到更高的分离效率，体积较小的柱子往往对悬浊液进行加压以得到更高的柱床紧密程度，但这种装填方法所用装置昂贵，装填的柱体积也不能太大。因此在对大直径柱的装填应用中此方法受到了限制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于层析柱装填的超声波辅助装置，利用装柱装置所产生的超声及声学频率的震动，利用微小但频率适中的震动，使干法装柱的柱床更加紧密，且湿法装柱过程中气泡容易排出。

本发明的技术方案如下：

一种用于层析柱装填的超声波辅助装置，包括有色谱柱柱管、信号发生器，其特征在于：所述信号发生器通过电缆依次外接有能量放大器和超声波发生器或声波换能器；所述超声波发生器或声波换能器固定安装在所述的色谱柱柱管外壁上或浸入到所述的色谱柱柱管内的色谱填料中。

一种用于层析柱装填的超声波辅助方法，其特征在于：设置一信号发生器，信号发生器通过电缆依次外接有能量放大器和超声波发生器或声波换能器；将超声波发生器或声波换能器固定安装在色谱柱柱管外壁上或浸入到色谱柱柱管内的色谱填料中，在色谱填料装填过程中，信号发生器产生震动频率信号，通过能量放大器的放大，送入超声波发生器或声波换能器，超声波发生器或声波换能器将震动频率信号转换为震动波并传递给色谱柱柱管或色谱柱柱管内的填料，使色谱填料发生震动，以达到紧实填料柱床的目的。

所述的用于层析柱装填的超声波辅助装置，其特征在于：所述的信号发生器可以发出频率及幅度可调的震动信号，其频率为2～20kHz；所述的超声波发生器或声波换能器的震动频率为2～20KHz。

所述的用于层析柱装填的超声波辅助装置，其特征在于：所述的色谱柱管的直径为1um～10m。

本发明的有益效果：

本发明的装置和方法简单，使用方便，通过超声波发生器或声波换能器与色谱柱装填系统的连接，在色谱填料装填过程中，通过调节不同震动频率，使系统工作在共振或非共振模式下，有助于增加色谱柱装填过程中色谱填料的紧密性(干法装柱)，同时还有助于装柱过程中气泡的排除(湿法装柱)，避免了色谱柱填料中出现断层、空穴、气泡等不利于色谱分离效率提高的装填缺陷；本发明还提高了色谱柱的分离效率，适用于大口径的工业规模的低压层析柱装填。

附图说明

图1为本发明装置结构示意图，其中(a)为超声波发生器或声波换能器贴靠在色谱柱柱管外壁上的装置结构示意图，(b)为超声波发生器或声波换能器浸入到所述的色谱柱柱管内的填料中的装置结构示意图。

具体实施方式