[发明专利]一种二硫代磷酸新戊二酯阻燃剂合成方法有效
| 申请号： | 201010276872.2 | 申请日： | 2010-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN101948487A | 公开（公告）日： | 2011-01-19 |
| 发明（设计）人： | 张志伟 | 申请（专利权）人： | 吉林市吉溧化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人： | 刘淑芬 |
| 地址： | 132101 吉林省吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫代磷酸 新戊二酯 阻燃 合成 方法 | ||
1.一种二硫代磷酸新戊二酯阻燃剂合成方法，该阻燃剂的分子式：为C10H20O5P2S2，结构式是：
该方法包括如下步骤：
(a)取溶剂A于搅拌容器中，加入新戊二醇并充分搅拌，再加入三氯硫磷，保持40～55℃温度充分溶解；
(b)滴加溶剂B，升温至50～65℃保持1.5～2.5小时；
(c)加入溶剂C及适量水，升温至60～75℃，保持8～12小时；
(d)经过滤、研磨，得二硫代磷酸新戊二酯阻燃剂悬浮液；
其中溶剂A是环己烷，溶剂B是三乙胺或环己烷与三乙胺的混合液，以AB表示溶剂B中的环己烷，以CB表示溶剂B中的三乙胺，溶剂C是三乙胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的新戊二醇、三氯硫磷重量比为1∶1.5～2.5，按重量计算所述溶剂(A，B，C)的用量是按每1份新戊二醇用8～15份。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于按重量计算水的用量是按每1份新戊二醇用0.05～0.5份。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂环己烷(A+AB)、三乙烷(C+CB)的重量比是1∶(0.5～0.8)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(a)中所用的环己烷溶剂与步骤(b)中所用的环己烷溶剂的重量比是1∶(0～6.0)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(b)中所用的三乙胺溶剂与步骤(c)中所用的三乙胺溶剂的重量比是1∶(0.2～0.5)。
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