[发明专利]一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体是用于X射线荧光光谱法分析中定型坩埚内的一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法。

背景技术

目前钼铁主要采用湿法化学进行分析，元素检测周期长、操作繁琐，而X射线荧光光谱法测量则可以缩短检测周期，使操作简单化。但目前X射线荧光光谱法测定钼铁仅局限于压片法制样，压片法受粒度、矿物等效应的影响，精密度较差，而熔融法制样的精密度优于压片法。但是钼铁放在铂坩埚中直接添加熔剂进行高温熔融，熔融过程中极易与铂坩埚形成低熔点的合金，从而对贵重器皿铂坩埚有严重腐蚀，危害性高。查询铁合金熔融法制样的相关文献：侯艳冰等人的《X荧光融片法测定硅铝铁和硅铝钡铁中硅铝》(《冶金分析》2004年24卷增刊)。文献中：铂坩埚内先用四硼酸锂熔融挂壁，形成一个熔剂铂坩埚，将试样及氧化剂的混合物放在熔剂铂坩埚内，在马弗炉内先低温氧化，由于四硼酸锂的熔点较高，氧化过程中熔剂铂坩埚不会融化，而氧化剂的分解温度较低，可使还原性物质氧化完全，铂坩埚不被腐蚀。文献中对熔融过程中时间长短、转速快慢及温度设置未进行具体的说明，实验过程操作非常严格和难以控制，不具有推广的价值。因此对于钼铁试样熔融玻璃体的制备，现有试样处理手段还不能满足实际的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，尤其是一种利用硝酸先消化钼铁试样，低温烘干后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在1100℃高温熔融制备熔融玻璃体的方法。

本发明的具体工艺方法包括：试样制备、试样的酸消解、熔融玻璃体制样及熔融玻璃体制样在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤。

本发明的具体工艺为：

1试样制备：

(1)将钼铁试样破碎后研磨到120-200目之间，试样质量不少于1g；

(2)试样称取：取钼铁其中0.3000-0.3500g；

(3)试样的酸消解：

把称取的试样放在50ml铂坩埚中，加入10-15ml去离子水，缓慢滴加8-10ml浓硝酸(摩尔浓度为16moL/L的分析纯或优级纯)，低温加热(≤100℃)，晃动使试样全部溶解，然后铂坩埚先放在高温区(200℃≤温度≤400℃)浓缩体积，当溶液略有盐类析出时，需降低温度(100℃≤温度≤150℃)直到试样全部烘干，取下冷却至室温；此时钼铁试样变成了硝酸盐，硝酸盐易于被碱性的混合熔剂高温熔融分解，不腐蚀铂坩锅，在X射线荧光光谱法分析中的作用起到试样分解的作用。

2熔融玻璃体制样：

(1)、在烘干的铂坩埚中加入四硼酸锂熔剂质量4.500-5.000g(分析纯)，加入碘化铵脱模剂0.15-0.20g(分析纯)，将铂坩埚倾斜30°，旋转坩埚将埚内熔剂混匀，并尽量覆盖试样表面；

(2)、将混匀熔剂的铂坩埚迅速放入1100℃的高温炉中，熔融4-5min后取出，迅速地摇动铂坩埚，使熔融体将内壁上散落的细小融珠收纳到熔融体中，再次放入1100℃高温炉中(一般该过程进行一次，如果铂坩埚壁上的细小融珠无法一次收纳完全，可重复操作一次)，再熔融2-3min；

(3)、取出铂坩埚，晃动铂坩埚，再次收纳挂在壁上的小融珠，然后迅速将熔融体完全倒入定型坩埚，若熔融体流动性减弱，可再次加入少量碘化铵进行脱模。

3定型坩埚内玻璃体的制作：

将装入熔融体的定型坩埚放入1100℃的高温炉中熔融2-3min，取出晃动定型坩埚使熔融体使充分混匀，待熔融体流速较慢时，继续摇动定型坩埚赶净熔融体中气泡并摊平，冷却后熔融体在定型坩埚形成光洁平整的玻璃体。

本发明利用硝酸消解钼铁试样，低温烘干，然后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在1100℃高温熔融制备熔融玻璃体的方法。为钼铁的X射线光谱法分析提供一种新的熔融制样途径。解决了钼铁熔融玻璃体制备现有技术存在的困难。实施后将作为一种新的钼铁熔融制样方法，方法具有操作简捷、快速、易控制，不损毁铂坩埚，延长了铂坩埚的寿命与使用周期，节省了反复修复坩埚的成本。形成的钼铁熔融玻璃体光泽，透明，满足XRF法测定的要求，具有很强的应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：