[发明专利]硫化聚丙烯腈的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010275657.0 申请日: 2010-09-08
公开(公告)号: CN102399339A 公开(公告)日: 2012-04-04
发明(设计)人: 何向明;王莉;蒲薇华;孙文婷;李建军 申请(专利权)人: 清华大学;鸿富锦精密工业(深圳)有限公司
主分类号: C08F20/44 分类号: C08F20/44;C08F8/48;C08F8/34
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100084 北京市海淀区清*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 硫化 聚丙烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硫化聚丙烯腈的制备方法,其包括以下步骤:

提供一聚丙烯腈、一第一溶剂及一催化剂,将该聚丙烯腈加入该第一溶剂中完全溶解形成一聚丙烯腈溶液,并将该催化剂均匀分散于该聚丙烯腈溶液中;

加热上述分散有催化剂的聚丙烯腈溶液,使聚丙烯腈发生环化反应,以形成一溶解有共轭聚合物的第一共轭聚合物溶液;

提供一单质硫或硫代硫酸钠,并将该单质硫或硫代硫酸钠与上述共轭聚合物均匀混合以形成一混合物;及

加热上述混合物,从而制备获得硫化聚丙烯腈。

2.如权利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙二腈、环丁砜或硝酸亚乙基酯。

3.如权利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述催化剂与所述聚丙烯腈的质量比为1∶0.2~1∶6。

4.如权利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述催化剂为金属粉,该金属粉为银粉、铜粉、锡粉、铁粉、钴粉或镍粉。

5.如权利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述催化剂为金属氧化物,该金属氧化物粉为二氧化钛、氧化铜或氧化铁。

6.如权利要求4或5所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述金属粉或金属氧化物粉的粒径范围为50纳米至500微米。

7.如权利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述催化剂为金属盐,该金属盐为钴盐、锡盐、铜盐、镍盐或锌盐。

8.如权利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述加热上述分散有催化剂的聚丙烯腈溶液的温度为80℃~300℃。

9.如权利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,在加热上述分散有催化剂的聚丙烯腈溶液的过程中,进一步搅拌上述分散有催化剂的聚丙烯腈溶液,所述搅拌速度为100转/每分钟至1000转/每分钟。

10.如权利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,在形成所述第一共轭聚合物溶液之后,进一步将所述催化剂过滤出,并通过一溶剂过滤器将所述共轭聚合物抽滤出。

11.如权利要求10所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述混合物为单质硫或硫代硫酸钠与所述共轭聚合物直接混合的固固混合物,所述加热上述混合物的温度为200℃~600℃,加热时间为5分钟~10小时。

12.如权利要求10所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述混合物为固液混合物,所述形成混合物的步骤进一步包括以下次步骤:将所述共轭聚合物溶于一第二溶剂中以形成一第二共轭聚合物溶液;将所述单质硫或硫代硫酸钠均匀分散于所述第二共轭聚合物溶液中。

13.如权利要求12所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述第二溶剂可为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或丙二腈。

14.如权利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述混合物为固液混合物,所述形成混合物的步骤为将所述单质硫或硫代硫酸钠均匀分散于所述第一共轭聚合物溶液中。

15.如权利要求12或14所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述加热上述混合物的温度为60℃~150℃,加热时间为5分钟~10天。

16.如权利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制备方法,其特征在于,所述共轭聚合物与单质硫或硫代硫酸钠按照摩尔比为1∶1~1∶6的比例混合。

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