[发明专利]一种W-S-C复合膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固体润滑复合膜的制备方法，特别涉及一种W-S-C固体润滑复合膜的制备方法。

背景技术

二硫化钨(WS₂)在真空环境以及惰性气氛下具有低的摩擦系数，同时具有较高的使用温度（大于450℃），因此作为航空航天在高真空下的润滑材料被大量研究。但WS₂由于其晶体边缘的不饱和悬挂键具有化学活性，在摩擦过程中易被氧化，降低了其摩擦磨损性能，在大气中，特别是在潮湿的空气中，硫系化合物的润滑性能会发生退化甚至失效。同时，由于单纯用磁控溅射制备的纯WS₂固体润滑薄膜呈现柱状生长结构，具有这种结构的薄膜耐负载能力不好，耐磨性能相对较差。类金刚石膜(DLC)是一种具有高硬度、高化学稳定性,尤其是具有良好的力学和摩擦性能的薄膜材料,其作为固体润滑膜在轴承、齿轮、航天微电子机械系统等领域具有广泛的应用前景。然而DLC的一个突出问题就是膜的热稳定性不够，DLC膜在大气下是稳定的，但当加热超过300℃时，将会逐渐发生相变即石墨晶化，从而导致内部力学性能失效。

为了提高WS₂在大气环境下的抗摩擦磨损性能，使该润滑剂可以在大气/真空等不同条件下都具有良好的润滑效果，适应变化环境对性能的使用要求。已有研究将WS₂与DLC结合制备W-S-C复合膜，该复合膜依次由基材、金属过渡层和由WS₂和DLC掺杂的混合层。利用DLC在大气下低的摩擦系数和高的抗磨性能以提高复合膜在大气下的稳定性和抗摩擦磨损性能，而WS₂提供高温、高真空条件下的润滑性能。这种复合膜层有望在变化的环境下实现润滑效果，因此在航空航天领域具有良好的应用前景。

磁控溅射沉积W-S-C复合膜一般有共溅射法或者是气体源与溅射结合的方法，比如T. Polcar等人(《Wear》，2009，266：388-392)采用独立的石墨靶与WS₂靶进行射频溅射共沉积或者采用镶嵌靶进行溅射沉积，在大气下的摩擦系数达到0.15~0.25。采用Ti作为过渡层与没有金属过渡层相比，结合强度并没有得到提高。

M. Evaristo等人(《Surface and Coatings Technology》，2005，200：1076-1079)采用射频共溅射WS₂靶和C靶的方法沉积W-S-C复合膜，发现采用Ti过渡层和没有过渡层的膜/基结合力相差不大，得到的膜/基结合力在5~28N左右。

T. Koch等人(《Thin Solid Films》，2009，518：185-193)采用射频磁控溅射WS₂靶中加入CH₄的方法沉积W-S-C复合膜，复合膜的硬度在1.8~5GPa，大气下的摩擦系数在0.07~0.18。

A. Nossa等人(《Surface and Coatings Technology》，2001，142-144：984-991；《Surface and Coatings Technology》，2003，163-164：552–560)则采用磁控溅射WS₂靶中加入CH₄气体反应形成W-S-C复合膜，摩擦系数在0.15~0.25，膜/基结合力只有5~6N；然而采用Ti金属过渡层后，膜/基结合力只提高到7N，膜/基结合力比较差。

在这些方法中，为了防止硫元素损失，一般都采用较低的沉积偏压和沉积温度，或者基体不加偏压。虽然这些方法对防止硫损失具有一定的作用，但并不利于获得致密的膜层结构。因此，提高复合膜层的致密性、获得较高的膜/基结合力对复合膜层的润滑性能至关重要。另外，这些方法均采用射频磁控溅射沉积WS₂，由于射频的辐射比较大，对人体产生危害。

发明内容

本发明的目的是针对现有W-S-C复合膜制备方法的缺点和不足，提供一种膜/基结合力高、摩擦系数小的具有良好润滑效果，安全无污染，对人体没有危害的W-S-C复合膜的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：所述W-S-C复合膜的制备方法依次包括以下步骤：

①将工件进行机械抛光，超声波除油、清洗，烘干后放入本底真空度5.0×10^-3Pa，温度50~200℃的真空室中，工件转速2~10rpm；