[发明专利]一种无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺

说明书

技术领域

本发明涉及焦化领域，具体是一种无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺。

背景技术

在焦炉煤气净化工艺中，需要脱去其中的水蒸气、焦油气、粗苯、氨、硫化氢、氰化物、轻吡啶盐基和萘等物质，并对上述化工原料加以回收利用。

焦炉煤气中含有7～9g/m³的氨。目前应用于焦化行业中的煤气脱氨工艺主要有：水洗氨蒸馏浓氨水工艺、水洗氨蒸氨氨分解工艺、无水氨工艺、硫铵工艺。其中，硫铵工艺又分为：饱和器法和无饱和器法两种。

从煤气脱硫塔出来38～40℃的煤气，在吸氨塔内用2.0～3.0wt％的硫酸进行循环洗涤而脱除煤气中的氨。无饱和器法的工艺特点在于：用2.0～3.0wt％的硫酸在吸氨塔内进行循环洗涤，以脱除煤气中氨的同时，生成浓度39～45％的硫铵母液。

硫铵母液可以经过大槽停降分离，也可以直接进到结晶器内进行浓缩结晶，通过真空蒸发浓缩形成硫酸铵晶体，再经过干燥，生产出氮含量≥21wt％、水分含量≤0.2wt％、游离酸(H₂SO₄)含量≤0.05wt％的工业用和农用硫铵。

为了防止硫铵晶体和杂质黏附在结晶器内表面，需要定期用凝缩水对结晶器内表面及结晶器内设备进行定期喷淋清洗，从而保证结晶系统的稳定运行。

另外，要保证硫铵产品中的游离酸(H₂SO₄)含量≤0.05wt％，必须控制结晶器内循环母液的酸度(H₂SO₄含量)≤5wt％。在结晶器连续运行一段时间后，随着母液的不断浓缩，母液中的酸度会逐步提高。要降低结晶器内的循环母液的酸度，现有技术中所采取的方法是对结晶器内的硫铵母液进行退液稀释，或者用液氨配成5～10％的氨水加入后来调整酸度。在国外硫铵结晶设计也基本上采用上述方法。这样一来，退液稀释势必增加能源消耗，而用液氨配液中和就会增加原料消耗，额外增加成本，对于节能降耗是非常不利的。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术中无饱和器法硫铵结晶器工艺存在的不足，提供一种更为合理的无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺。

其技术方案为，利用氨水蒸馏工艺所得到的蒸氨浓氨水来喷淋洗涤硫铵结晶器，洗涤硫铵结晶器内表面的附着物，控制硫铵结晶器内循环母液的酸度。

蒸氨浓氨水的质量浓度为3～6％，温度为40～55℃，优选为45～50℃。

可设置蒸氨浓氨水储存槽来收集氨水蒸馏产生的蒸氨浓氨水，利用输送泵将蒸氨浓氨水储存槽连接到硫铵结晶器的洗涤管线，将蒸氨浓氨水送往硫铵结晶器内部，喷淋和冲洗搅拌轴、窥镜和气相出口等部位。

输送泵可选用离心泵。

氨水蒸馏工艺中能够得到浓度3～6wt％、温度40～55℃的浓氨水。本发明充分利用氨水蒸馏工艺生产的蒸氨浓氨水进行在线间断喷淋洗涤，定期或不定期喷淋洗涤，来洗涤无饱和器法硫铵结晶器内表面，利用蒸氨浓氨水中氨含量高、温度高的特点，不仅有效洗涤结晶器内表面的附着物，同时还可以利用蒸氨浓氨水中的氨，中和煤气脱氨生成的硫铵母液中部分游离酸，可生产硫酸铵，在保证生产运行的同时，有效地控制结晶器内循环母液的酸度，从而延长运行周期，降低开停工次数，降低能源消耗和运行成本，做到资源的充分综合利用，改善装置运行条件，实现节能降耗。本发明结合了无饱和器法硫铵结晶器和氨水蒸馏的工艺特点，在保证生产流程不发生变化的同时，有利于硫铵结晶工艺的优化和改进，综合利用氨资源，是节能减排的重要手段。

附图说明

图1无饱和器法硫铵结晶器常规喷淋洗涤工艺流程图。

图2本发明的无饱和器法硫铵结晶器的喷淋洗涤工艺流程图。

1-硫铵结晶器，2-蒸氨浓氨水储存槽，3-输送泵，4-洗涤管线，5-水槽，

101-硫酸铵母液入口，102-硫酸铵母液循环加热系统，103-结晶器压力控制装置，104-结晶器顶部温度控制装置，105-结晶器底部温度控制装置，106-浆液抽取口，107-搅拌轴，

具体实施方式

实施例1

如图2所示，硫铵结晶器1上设置有硫酸铵母液入口101、硫酸铵母液循环加热系统102、结晶器压力控制装置103、结晶器顶部温度控制装置104、结晶器底部温度控制装置105和浆液抽取口106。同时，硫铵结晶器上还设有洗涤管线4。