[发明专利]一种磷酸亚铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

(1)将含有铁源和磷源的水溶液液体流与锂源的水溶液液体流在惰性气氛中以并流加料的方式混合，并用pH值调节剂控制得到的混合物的pH值为7-9，所述锂源、铁源和磷源中Li∶Fe∶P的摩尔比为1.5-3∶1∶1.04-1.1，加料完毕后，升温至150-250℃，在搅拌下反应4-8小时，并冷却至80℃以下，过滤，洗涤沉淀至硫酸盐含量或氯化物含量小于0.5重量％，得到磷酸亚铁锂前驱体；

(2)将步骤(1)得到的磷酸亚铁锂前驱体与可溶性碳源添加剂和水混合，得到固含量为30-40重量％的浆料，其中，磷酸亚铁锂前驱体与可溶性碳源添加剂的重量比为100∶10-20；将所述浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件使得到的干燥产物在800℃下的失重量不大于5重量％；

(3)将步骤(2)得到的产物进行焙烧。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述磷源选自H₃PO₄、LiH₂PO₄和NH₄H₂PO₄中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铁源选自FeSO₄和/或FeCl₂。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述锂源为LiOH和/或LiH₂PO₄。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述pH值调节剂为氢氧化锂和/或氨水。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，每分钟含有铁源和磷源的水溶液液体流的加料体积为待加入的水溶液的总体积的1/10-1/30，每分钟锂源的水溶液液体流的加料体积为待加入的水溶液的总体积的1/10-1/30。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在步骤(1)中，将抗坏血酸粉末与含有铁源和磷源的水溶液混合的步骤，所述抗坏血酸粉末的加入量为0.1-0.5g/L。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)的喷雾干燥是在空气气氛中进行，热气流进口温度为300-400℃，出口温度为100-150℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(2)中，可溶性碳源添加剂选自可溶性淀粉、聚乙烯醇、蔗糖、葡萄糖和可溶性酚醛树脂中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中的焙烧的条件包括在惰性气氛下，在300-400℃焙烧1-2小时并在650-780℃和常压下焙烧4-10小时。