[发明专利]一种检测氰化亚金钾中氰、金含量的方法

说明书

(一)技术领域

本发明属于电镀化验技术领域，特别涉及一种检测电镀用氰化亚金钾中氰、金含量的方法。

(二)背景技术

氰化亚金钾属于含氰物质，广泛应用于电镀行业，属剧毒物质，在行业使用和环保中，需要有准确易行的检测氰、金含量的方法。传统含氰物检测氰含量的方法是蒸馏法，经过多次试验发现，其在检测氰化亚金钾中氰含量时，只能检测出氰理论含量的50％左右，无法准确检测出其中的氰含量，从而影响和制约了氰化亚金钾在电镀行业的推广和使用。而国家对电镀用氰化亚金钾中氰含量的检测方法也没有出台相应的国标，导致氰化亚金钾在实际应用过程中的质疑无法解决。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种检测氰化亚金钾中氰、金含量的方法，以便氰化亚金钾在生产和销售过程中的准确检测。

本发明采用的技术方案如下：

一种检测氰化亚金钾中氰、金含量的方法，在碱性条件下，在氰化亚金钾的溶液中加入锌充分反应，反应后溶液加酸进行蒸馏，并用碱液进行吸收；吸收完全后，对吸收液进行滴定并计算其中的氰含量；取蒸馏后的剩余溶液检测金含量。

具体的，可将氰化亚金钾溶于氢氧化钠溶液中，溶液pH值为11-14。

再进一步，检测金含量的操作为：取蒸馏后的剩余溶液，过滤后滤渣烘干；之后加入浓硫酸并加热0.5-2h，冷却后，用蒸馏水稀释，再加热至沸腾；过滤并用70-100℃蒸馏水洗涤至中性；之后600-900℃加热20-40min，称重并计算金含量。

本方法采用先加锌粉充分反应、然后蒸馏、滴定的过程，蒸馏滴定的过程同现有的氰检测方法中的蒸馏与滴定步骤相同，能准确检测出氰化亚金钾中的氰含量，同时不用另外取样，采用常规的加入浓硫酸蒸煮即可准确检测出其中的金含量。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

采用本发明的工艺技术，在检测氰、金含量时，不需要增加专门的检测设备，利用常规环保检测氰的蒸馏设备，以及常用的药剂，解决了氰化亚金钾在蒸馏过程中氰难以挥发出来，导致检测结果偏低的问题。检测费用低，工艺过程简单，操作方便，检测氰、金含量只要一次取样就能完成，大大降低了生产成本，具有良好的推广应用价值。

(四)具体实施方式：

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

检测氰化亚金钾中氰、金的含量，氰化亚金钾采用市售产品，其理论氰含量为17.71％，金含量为67.02％。步骤如下：

(1)取0.5g的氰化亚金钾于120℃下烘干1h，称重后在100ml蒸馏水中进行溶解。

(2)加入氢氧化钠调节PH值至12。

(3)加入1.5g的锌粉，并搅拌反应30min。

(4)将反应完成后的溶液稀释至200ml，转移到500ml蒸馏瓶中，加入1％的EDTA10ml，磷酸50ml，用质量浓度为4％的氢氧化钠吸收液20ml吸收蒸馏出的气体，打开电炉进行蒸馏。

(5)当吸收液体积达到95ml即停止蒸馏，定容吸收液体积至100ml，混匀后取出25ml对其氰含量进行滴定，并计算氰含量。

(6)蒸馏剩余液过滤、洗涤，滤渣烘干。

(7)将烘干后的滤渣转移到100ml小烧杯中加入优级纯浓硫酸，盖上表面皿，在电热板上蒸至冒白烟，保温1h，使海绵金凝聚成团。

(8)冷却至室温后，加30ml蒸馏水稀释后，在加热板上加热至沸腾，过滤洗涤。

(9)滤渣连同滤纸移入马弗炉800℃灼烧30min，取出、冷却、称量，并计算含金量。

实际测得氰含量为17.20％，金含量为67.00％。