[发明专利]一种制备异胡薄荷醇的分子筛催化剂有效
申请号: | 201010272775.6 | 申请日: | 2010-09-02 |
公开(公告)号: | CN101966465A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 姜标;陈旭敏;李青;王万军;赵小龙 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | B01J29/16 | 分类号: | B01J29/16;C07C35/17;C07C29/56 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 薄荷醇 分子筛 催化剂 | ||
1.一种制备异胡薄荷醇的分子筛催化剂,其特征在于,该催化剂是以NaY分子筛为载体,通过表面化学反应改性法引入钒离子或钛离子对其进行改性处理而得到的催化剂,该分子筛催化剂中钒离子或钛离子的重量百分含量为0.1~25%。
2.一种如权利要求1所述催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤①或②:
①制备钒离子改性的NaY分子筛催化剂:V2O5与浓盐酸,50~100℃反应0.5~3小时,蒸去过量的盐酸,得到含钒离子的浸渍液;将NaY加入上述含钒离子的浸渍液中,50~100℃密闭进行表面化学反应12~48小时;水洗至无Cl-并于50~200℃下烘干,200~800℃焙烧2~6小时得到钒离子改性的分子筛催化剂;所述的NaY与钒离子的重量比为1∶0.001~0.25;
②制备钛离子改性的分子筛催化剂:四氯化钛在室温、N2气氛下,与异丙醇反应0.5~2小时后,加入丙酮溶解,得到异丙醇钛一丙酮溶液,在以上反应中四氯化钛、异丙醇和丙酮的体积比为1∶0.5~1.5∶2~6;在室温下,将水、硝酸和无水乙醇配制成的溶液滴加入上述异丙醇钛-丙酮溶液中,其中,异丙醇钛-丙酮溶液、水、硝酸、乙醇的体积比为1∶0.01~0.1∶0.01~0.1∶0.5~2;反应0.5~3小时便得到含钛离子的浸渍液;将NaY加入上述含钛离子的浸渍液中,室温下反应12~48小时,50~200℃下烘干,200~800℃焙烧2~6小时得到钛离子改性的分子筛催化剂;所述的NaY与钛离子的重量比为1∶0.001~0.25。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的①中V2O5中滴加入过量5~20wt%的浓盐酸反应;所述的②中所述的水为蒸馏水,所述的反应在搅拌下进行。
4.一种如权利要求1所述催化剂的用途,其特征在于用于催化合成异胡薄荷醇。
5.如权利要求1所述催化剂的用途,其特征在于所述的催化合成异胡薄荷醇的方法是,以式I所示的右旋香茅醛为原料,在权利要求1所述的催化剂的催化下得到式III所示的产物异胡薄荷醇,
6.如权利要求5所述的用途,其特征在于所述的催化反应是在无溶剂或者有机溶剂的反应介质中进行;所述的有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、乙腈、甲苯、乙二醇二甲醚、乙醇、甲醇或者以上所述溶剂的混合物。
7.如权利要求5所述的用途,其特征在于所述的催化反应的温度为0℃~60℃。
8.如权利要求5所述的用途,其特征在于催化剂的回收方式为将反应液过滤,所截留的固体即为催化剂,即可重复使用。
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