[发明专利]对向靶反应溅射外延Fe4N薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明专利涉及一种反应溅射制备外延Fe₄N薄膜的方法，更具体地，是一种涉及靶材选择简单的反应溅射制备方法。

背景技术

近年来，由于在磁信息存储和读取方面具有巨大的应用前景，自旋电子学材料备受关注。2007年的诺贝尔物理学奖授予了自旋电子学的开创者Albert Fert和Peter Grünberg两位教授。现在，如何获取高自旋极化的电流仍然是自旋电子学领域的热点问题之一。由于半金属材料在费米面附近只存在一个自旋方向的电子态密度，所以具有100％自旋极化，可以作为自旋注入材料。常见的半金属材料包括：NiMnSb、La_0.7Ca_0.3MnO₃、Sr₂FeMoO₆、CrO₂和Fe₃O₄等。

Kokado等从理论上分析了钙钛矿结构的块体Fe₄N的自旋极化率，结果显示Fe₄N具有很高的自旋极化率，从而可以作为自旋电子学器件中的铁磁电极材料[Phys.Rev.B 73，172410(2006)]。同其它半金属材料相比，Fe₄N还具有结构简单、容易制备、防腐蚀、抗氧化、热稳定性好、饱和磁化强度高、居里温度高(753K)等优点，这使得其在自旋电子学器件上具有广泛的应用前景。γ’-Fe₄N相具有面心立方(fcc)晶体结构，等价于在面心立方的γ-Fe体心位置插入氮原子，由于间隙氮原子的溶入，使得面心立方的γ-Fe的晶格常数膨胀了33％^[31]，空间点群为pm3m，属于立方晶系。晶格常数a＝3.975。在γ’相的晶胞中，有两个不同的铁位置，立方体顶角的位置FeⅠ和面心位置FeⅡ，氮原子则有序地分布于由铁原子组成的正八面体的间隙位置，即立方晶格的体心。其中，FeⅠ原子周围有12个最近邻的铁原子，距离为2.680；FeⅡ原子周围有两个最近邻的氮原子，距离为1.900，FeⅡ次近邻是距其2.680的12个铁原子。γ’-Fe₄N相具有很好的稳定性，居里温度为767K，室温下的饱和磁化强度为1440emu/cm³。

实验室中制备外延Fe₄N薄膜主要采用分子束外延法，而工业化生产薄膜的制备手段主要采用溅射法。比如Gallego等人在Phys.Rev.B 2004年第70卷115417页的文献中报道了利用分子束外延法在Cu(100)基底上制备出了外延Fe₄N薄膜；Costa-Kramer等人在Phys.Rev.B 2004第69卷144402页的文献中报道了利用分子束外延法在MgO(100)基底上制备了外延Fe₄N薄膜。因此采用溅射法制备出外延Fe₄N薄膜仍然是技术难题，尤其采用Fe靶作为靶材利用反应溅射法制备出单相外延Fe₄N薄膜更是未有相关报道。

发明内容

从工业化生产的角度来讲，需要使用溅射法和利用尽可能简单的靶材来制备外延Fe₄N薄膜。本发明即从以上两个目的出发，开发了对向靶反应溅射外延Fe₄N薄膜的制备方法。

本发明在制备外延Fe₄N薄膜时，所采用的基底材料包括了抛光过的不同取向的单晶MgO、SrTiO₃基底等。

本发明的具体制备方法是经过如下步骤实现的：

一种对向靶反应溅射外延Fe₄N薄膜的制备方法如下：

1)在镀膜机对向的靶头上安装一对纯度为99.99％的Fe靶，一头作为磁力线的N极，另一头为S极；

2)将基底安装在对向靶连线的中垂线上，基片与对向靶的两个Fe靶连线的垂直距离为4cm；

3)开启对向靶磁控溅射设备，启动一级机械泵和二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度为8×10^-6Pa；

4)向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体Ar和N₂，其中Ar为100sccm，N₂气为20sccm，通过调节超高真空闸板阀的开启程度，将溅射室的真空度保持在1Pa，并稳定5分钟；

5)开启溅射电源，在一对Fe靶上施加0.05A的电流和1175V的直流电压，预溅射10分钟，等溅射电流和电压稳定；