[发明专利]柱撑水滑石及其制备方法有效
| 申请号: | 201010270630.2 | 申请日: | 2010-09-02 |
| 公开(公告)号: | CN101913570A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
| 发明(设计)人: | 陈春霞;赵汉青;彭进松;许茸 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
| 主分类号: | C01B13/14 | 分类号: | C01B13/14;C01G41/00;C01F7/02 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 柱撑水 滑石 及其 制备 方法 | ||
1.柱撑水滑石,其特征在于柱撑水滑石的分子通式为:[M2+1-xM3+x(OH)2]x+[An-]x/n·zH2O,其中层板主体M2+为Mg2+、Ni2+、Zn2+、Co2+、Cd2+、Cu2+或Mn2+,层板主体M3+为Al3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+或Co3+,层间阴离子An-为WO42-、B4O72-,、SiO32-、(PO3)66-、PO43-、C6H5SO3-、C2O42-、C4H4O62-、C6H5O73-或H5P(W2O7)82-;0.20≤x≤0.34,n为层间阴离子An-的电荷数,结晶水的数值z=1-3x/2+d,其中d=0.125。
2.根据权利要求1所述的柱撑水滑石,其特征在于0.23≤x≤0.30。
3.如权利要求1所述的柱撑水滑石的制备方法,其特征在于柱撑水滑石的制备方法按以下步骤进行:一、由M2+离子和M3+离子的硝酸盐配制M2+离子与M3+离子的混合盐水溶液,其中混合盐水溶液中M2+离子的摩尔浓度为1.5mol/L,M2+离子与M3+离子的摩尔比为2~4∶1;二、用氢氧化钠和碳酸钠配制碱性碳酸钠水溶液,其中碱性碳酸钠水溶液中氢氧化钠的摩尔浓度为0.6mol/L、氢氧化钠与碳酸钠的摩尔比为1∶0.05~0.75;三、按经步骤一制备的混合盐水溶液与经步骤二得到的碱性碳酸钠水溶液的体积比为1∶2~4,量取经步骤一制备的混合盐水溶液和经步骤二得到的碱性碳酸钠水溶液并分别加入恒压滴液漏斗中,然后将混合盐水溶液和碱性碳酸钠水溶液滴入温度为70℃~75℃、搅拌速度为1000转/分~1250转/分的水中,使混合盐水溶液与碱性碳酸钠溶液同时滴完,滴加完毕后保持温度为70℃~75℃继续以速度为1000转/分~1250转/分搅拌1h~1.5h,得到原料液;四、将经步骤三得到的原料液放在微波烧结炉内,在温度为65℃~75℃的条件下晶化10min~20min,然后用水洗涤至pH值为7,再在温度为70℃~75℃的条件下干燥8h~12h,研磨后得到层状双氢氧化物前驱体;五、将经步骤四得到的层状双氢氧化物前驱体放在温度为400℃~500℃的马弗炉中烧结3h~5h,得到双金属复合氧化物;六、按经步骤五制备的双金属复合氧化物与氢氧化钠的摩尔比为1∶4~7、经步骤五制备的双金属复合氧化物与层间阴离子An-的摩尔比为1∶0.6~3.2、氢氧化钠的摩尔浓度为0.5mol/L~1.0mol/L,称取经步骤五制备的双金属复合氧化物、氢氧化钠和层间阴离子An-的可溶性盐,并将双金属复合氧化物、氢氧化钠和层间阴离子An-的可溶性盐溶于水中,配制成还原液;七、将经步骤六得到的还原液在温度为70℃~75℃的条件下搅拌1h~1.5h,然后再放在微波烧结炉内,在温度为65℃~75℃的条件下晶化15min~20min,接着用水洗涤至pH值为7,在温度为70℃~75℃的条件下干燥8h~12h,研磨后得到柱撑水滑石;其中步骤一中所述的M2+为Mg2+、Ni2+、Zn2+、Co2+、Cd2+、Cu2+或Mn2+;M3+为Al3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+或Co3+;层间阴离子An-为WO42-、B4O72-,、SiO32-、(PO3)66-、PO43-、C6H5SO3-、C2O42-、C4H4O62-、C6H5O73-或H5P(W2O7)82-。
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