[发明专利]微米级单分散二氧化硅微球的制备方法

权利要求书

1.一种微米级单分散二氧化硅微球的制备方法，该方法包括步骤：

将单分散SiO₂微球种子、NH₃-H₂O和低碳醇混合配成种子液，然后加入NH₃/H₂O/低碳醇溶液和TEOS/低碳醇溶液进行反应，使TEOS水解生成的SiO₂在SiO₂微球种子外表面上生长，且在反应的同时进行机械搅拌和超声处理；

待SiO₂微球生长成所需粒径的微球后，停止加料，并继续反应直到TEOS完全水解；

反应结束后，将含有SiO₂微球的反应液离心水洗得到微米级单分散SiO₂微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，该方法是用于制备平均粒径为1微米到数十微米的单分散SiO₂微球，特别是用于制备平均粒径为2～20μm的单分散SiO₂微球。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述单分散SiO₂微球种子为粒径小于目标单分散SiO₂微球粒径的单分散SiO₂微球。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应温度为保持反应体系为液相的温度，优选的反应温度为5～45℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述低碳醇为乙醇或甲醇或者它们的混合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应体系中NH₃浓度为0.5～4M，水的浓度为2～20M；所述NH₃/H₂O/低碳醇溶液和TEOS/低碳醇溶液的加入方式为连续加入或分批加入。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应体系中SiO₂微球种子的数密度大于(个/ml)，小于(个/ml)，种子粒径d_p的单位是μm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述超声处理和机械搅拌为同时进行；所述超声处理条件：超声功力为10～200W/L，超声频率为10～100KHz；所述机械搅伴强度为使SiO₂微球悬浮的机械强度。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，采用一步生长得到所需粒径的单分散SiO₂微球，或进行多步生长得到所需粒径的单分散SiO₂微球。

10.一种微米级单分散SiO₂微球，其是按照权利要求1～9任一项所述方法制备得到的；优选地，所述微米级单分散SiO₂微球的平均粒径为2～20μm，比重1.7～2.0或经焙烧后比重1.90～2.25，为无孔或几乎无孔SiO₂微球。