[发明专利]碱性蚀刻废液循环回收工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种废液回收工艺，特别涉及一种用于碱性蚀刻废液的循环回收工艺。

背景技术

目前PCB生产在我国已形成了规模产业，年产量达到2亿m²，PCB生产产生大量的蚀刻液，PCB蚀刻液主要有碱性蚀刻液、酸性蚀刻液，每年蚀刻废液含铜总量约为5万吨。这些蚀刻液具有种类多、毒性大、腐蚀性强等特点，属于国家一类危险废物，若未加处理就任意排放，将对生态产生极为严重的破坏，甚至严重威胁到人们的生命安全，大量的废液如不能进行有效回收的话，也会造成大量水资源的污染。

目前对蚀刻液回收的主要方法有蒸发浓缩结晶法、废酸性碱性蚀刻液直接中和法及萃取-电沉积铜法等，但目前这些方法都存在各种不同程度的缺陷。如中国发明专利，申请号91100122.0及200710030323.5均采用直接以酸性蚀刻液与碱性蚀刻液中和法，该方法仅涉及铜回收，废液无法再循环使用。其方法是通过将碱性蚀刻液与一至两倍酸性刻液进行中和取得铜盐沉淀等，所回收的铜盐为氯化铜氨，但采用这种方法蚀刻液内的铜盐沉淀后，这些上层废液因废酸性蚀刻液中，含有大量累积之钠盐(氧化剂带入)，所以难以进行循环再利用。而其上层废液含数万PPM氨氮，数千PPM铜，数十PPM的有机物，若无法回用时，就会严重增加客户废水负担，由于上层废液污染严重进行处理时，处理费用惊人，使企业生产成本无法降低，加重了企业的负担，更严重的是这种上层废液使用目前最先进的处理技术也很难处理合格，给环境保护造成很大的隐患。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种可使高浓度蚀刻废液完全循环利用，可达到零污染排放、符合环保政策与清洁生产条件的碱性蚀刻废液循环回收工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种碱性蚀刻废液循环回收工艺，其包括如下步骤：

a)酸化、PH调整，向碱性蚀刻液内加入盐酸及沉降剂，调整PH值，使碱性蚀刻液内的铜盐沉降；

b)固液分离，采用机械式方法分离固体铜盐，得到上层澄清液；

c)纯化、转制，将分离后的固体铜盐进行纯化、转制，制成碱式氯化铜或氧化铜；

d)上层澄清液回用，去除上层澄清液中的金属杂质及有机物，分析上层澄清液中缺少的成分，添加相应的蚀刻添加剂，送回蚀刻线上循环利用。

优选的，在步骤b)中，固体铜盐分离后，需向上层液内加入纯化剂或经固相萃取等方法去除其他金属污染，并经活性炭过滤、精密过滤后可得到上层澄清液。

优选的，在步骤a)中PH值的调整范围为4.0-6.0，最佳值为5.5-6.0。

上述技术方案具有如下有益效果：采用该碱性蚀刻废液循环回收工艺不仅能使碱性蚀刻液中的铜离子被回收，而且而使其上层液被循环利用，无废水排放，有效的降低了企业废水的处理费用，降低了企业的生产成本，而且能使废液得到百分之百的利用，确保没有任何的污染，达成废液及铜盐都能再使用之全面循环经济

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。

附图说明

图1为本发明实施例的流程图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的优选实施例进行详细介绍。

如图1所示，为本发明的工艺流程图，该碱性蚀刻废液循环回收工艺包括如下步骤：

a)酸化、PH调整，向碱性蚀刻液内加入盐酸及沉降剂，调整PH值使碱性蚀刻液内的铜盐沉降；PH值的调整范围为4.0-6.0。PH值在5.5-6.0之间时，产生的氯化物(氯化铜与氯化铵的混晶结构)比较纯，有利于制造比较稀缺的碱式氯化铜。

b)固液分离，采用机械式方法分离固体铜盐，向分离后的上层液内加入纯化剂或经固相萃取等方法去除其他金属污染，并经活性炭过滤、精密过滤后得到上层澄清液；

c)纯化、转制，将分离后的固体铜盐进行纯化、转制，制成环保型饲料添加剂碱式氯化铜或用途十分广泛的氧化铜.

d)上层澄清液回用，去除上层澄清液中的金属杂质及有机物，分析上层清液中缺少的成分，添加相应的蚀刻添加剂，返回蚀刻线上循环利用。

采用此碱性蚀刻废液循环回收工艺不仅能使碱性蚀刻液中的铜离子被回收，而且可使其上层液被循环利用，因此可在场内进行循环利用，节省运费，废液可得到百分之百的利用，确保没有任何的污染，有效的降低了企业废水的处理费用，降低了企业的生产成本。