[发明专利]用于蒽醌法制过氧化氢的催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201010267430.1 | 申请日: | 2010-08-31 |
| 公开(公告)号: | CN101966454A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
| 发明(设计)人: | 杨平;李青;董玉培;杜玉扣 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J37/00;C01B15/023 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
| 地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 法制 过氧化氢 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种蒽醌法制过氧化氢的催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)以醋酸钯为原料,乙醇和水的混合溶液为溶剂,在稳定剂的存在下,制备金属钯溶胶;然后用碱性水溶液调节金属钯溶胶pH值至7~8待用;
所述稳定剂为水溶性高分子化合物或有机酸,所述水溶性高分子化合物选自:聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一种,有机酸选自:柠檬酸和抗坏血酸中的一种;所述碱性水溶液选自:质量百分数为5~15%的碳酸氢铵的水溶液或质量百分数为5~25%的氨水;
(2)将拟薄水铝石与去离子水按重量比1∶5~20的比例混合,搅拌条件下加热至60~100℃,得到拟薄水铝石的浆液;然后将含有步骤(1)所得金属钯溶胶的溶液滴加到拟薄水铝石的浆液中,在60~100℃下搅拌反应2~6小时,于60~80℃旋转蒸发除去溶剂;将除去溶剂后的固体在80~140℃烘干,研磨,在300~500℃下焙烧2~5小时,得到以氧化铝为载体的负载型钯系催化剂;其中,拟薄水铝石和钯溶胶的用量比例关系为:按照质量比,拟薄水铝石∶钯=100∶0.18~1.0。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)具体为:将醋酸钯加入乙醇和水的混合溶剂,然后加入稳定剂,加热至80~100℃,搅拌反应约2~5小时,制备金属钯溶胶;然后用碱性水溶液调节金属钯溶胶pH值至7~8待用;其中,乙醇和水的体积比为1∶0.5~1.5;醋酸钯的浓度为1mM~5mM;醋酸钯与高分子化合物或有机酸的摩尔比为10~30∶1之间。
3.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述含有步骤(1)所得金属钯溶胶的溶液还含有稀土金属硝酸盐溶液,所述稀土金属硝酸盐选自硝酸镧、硝酸钐或硝酸铈中的一种或两种的混合物;并且拟薄水铝石、钯溶胶和稀土金属硝酸盐的用量比例关系为:按照质量比,拟薄水铝石∶钯∶稀土金属硝酸盐=100∶0.18~1.0∶0~6.0。
4.采用权利要求3所述制备方法制备获得的以氧化铝为载体的负载型钯系催化剂,其特征在于,所述催化剂的活性成分为金属钯纳米粒子和稀土金属化合物,载体为三氧化二铝,在金属纳米粒子和载体之间存在有多孔碳,并且按照质量份计算,以最终获得的催化剂为100份质量份,钯为0.2~1.2质量份,稀土金属氧化物为0~2.5质量份,多孔碳为0.01~0.05质量份,其余为载体三氧化二铝,其中,所述稀土金属氧化物选自三氧化二镧、三氧化二钐或二氧化铈中的一种或两种的混合物;钯金属颗粒的粒径为8~15nm,平均粒径为10nm。
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