[发明专利]一种N,N-二乙基-1,4-苯二胺草酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学试剂领域，特别是一种环保试剂N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐的制备方法。

背景技术

目前，饮用水、医院污水、造纸废水、印染废水中大多含有余氯，其主要来源为：饮用水或污水中加氯以灭杀或抑制微生物；废水中加氯以分解有毒的氰化物。水中的余氯会使含酚的水产生氯酚臭，还可生成有机氯化物，造成水质的污染。并且，由于水中所存在的化合性氯，极易对水生物产生有害作用.因此，在环保监测领域中，对水中余氯的监测是至关重要的。目前，最常用的测定水中余氯的方法是采用硫酸亚铁铵滴定法以及分光光度法。在这两种监测方法中，都必须使用高纯度的N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐.现有的N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐的制备方法所制得的产品杂质含量高、纯度低、稳定性差、工艺复杂，不能满足环保监测领域对试剂的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，一种合成高纯度N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐的制备方法，该制备方法简便易行，所得产品品质优良，稳定可靠，可满足环保监测高标准的特殊要求。

本发明实现目的的技术方案是：

一种N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：

(1)亚硝化反应步骤：

将水、二乙基苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～10℃，加入亚硝酸钠水溶液，维持温度于0～10℃反应2.5～3小时，制得对亚硝基-N，N-二乙基苯胺水溶液；

(2)还原反应步骤：

在步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，控制反应温度于15～20℃反应1.5～2.5小时；

(3)纯化反应步骤：

步骤(2)的反应液中加入氢氧化钠水溶液至反应液分层，分离出的有机相经减压蒸馏，得到N，N-二乙基-1，4-苯二胺；

(4)成盐步骤：

将制得的N，N-二乙基-1，4-苯二胺纯品缓慢加入到草酸的水溶液中，立即生成白色沉淀，过滤后得到的结晶经乙醇洗涤再干燥即得N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐成品。

而且，所述的步骤(1)中二乙基苯胺和浓盐酸的体积比为75∶100～150，毫升/毫升。

而且，所述的步骤(1)中的亚硝酸钠水溶液的浓度为41.7％。

而且，所述的步骤(1)中的二乙基苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的体积重量比为1∶ 0.5～1，毫升/克。

而且，所述的步骤(2)中浓盐酸与水的体积比为1∶2～4，毫升/毫升。

而且，所述的步骤(2)中浓盐酸与锌粉的体积重量比为25∶23，毫升/克。

而且，所述的步骤(3)中的减压蒸馏条件为115～116℃/5mmHg。

本发明的优点和有益效果为：

1.本制备方法在还原对亚硝基-N，N-二乙基苯胺这步反应中，采用锌粉-盐酸作为还原剂，芳香族硝基化合物在酸性介质中还原，可以制得芳香族伯胺，常用的还原剂有铁-盐酸，铁-醋酸，氯化亚锡-盐酸等，其中尤以铁-盐酸为最常用.用铁作还原剂虽然成本低，但需要较长的反应时间，而且残渣铁泥也难以处理。氯化亚锡作还原剂，反应后产生的杂质难清除。用锌作为还原剂，不但还原性能好，而且反应后生成的锌离子，在溶液被调成强碱性后，生成的氢氧化锌又能溶与强碱溶液中，很便于祛除。这样制成的产品杂质少，纯度高，适用于环保监测。

2.本制备方法在亚硝化和还原过程中，采用浓盐酸保持反应液强酸性，保证反应的顺利完全进行。

3.本发明是用二乙基苯胺先亚硝化，再还原，生成N，N-二乙基-1，4-苯二胺，经纯化后再与草酸反应，即可制备出高纯度的N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐。其具有工艺稳定可靠、易于操作、成本低的优点，特别是产品品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种环保试剂N，N-二乙基-1，4-苯二胺草酸盐的制备方法，具体制备方法为：

(1)亚硝化反应步骤：在10升的三口瓶中，加入1500毫升水和610毫升浓盐酸，再加入375毫升二乙基苯胺，混合后，用冰盐冷却至5℃。在搅拌下滴加由370克亚硝酸钠和530毫升水配成的亚硝酸钠水溶液，反应温度维持在5℃。加完亚硝酸钠水溶液后，再继续搅拌反应3小时。制得对亚硝基-N，N-二乙基苯胺水溶液。