[发明专利]一种氟与氨的气相直接氟化制备三氟化氮的技术

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种氟与氨的气相直接氟化制备三氟化氮的技术，适合于化工合成三氟化氮。

背景技术

目前，制造三氟化氮的方法是将含氟原料流和氟化氢铵液体在反应区中于足以产生三氟化氮的条件下接触一段时间。在接触步骤中，降低氟化氢铵液体的熔体酸度值，排出反应产物流。元素氟和氟化氢的混合气体与氟化氢铵本体液接触，使反应区中的初始熔体酸度值大于氟化氢铵本体液的熔体酸度值。该方法不适用连续生产，且产出率相对比较低。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种氟与氨的气相直接氟化制备三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮质量分数为95％以上，并解决了环境污染问题。

本发明采用的技术方案是：安装有反应器加热装置的反应器、安装有除雾器加热装置的除雾器、捕集器、洗涤器、冷阱、左吸附柱、右吸附柱、冷凝器、真空泵、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。

本发明的化学反应生产原理：

氨气和氟气按照一定的比例进入反应器，在一定的温度、压力条件下发生反应生成三氟化氮，反应方程式如下：

NH₃+3F₂→NF₃+3HF

工艺流程及主要工艺参数

采用氟气和氨气直接进行气相相反应合成三氟化氮的生产工艺流程是：先将氟化氢铵加到镍制反应器中，借助反应器加热装置将其加热至135℃，使其熔化，氟气和氨气经浸于熔融物中的分布器送入反应器(氟气被氮气稀释至体积分数约50％)，氨气经另一类似的分布器送入反应器，氨气送入量保持熔融物中副产物HF与NH₃的物质的量之比约为2.3∶1，反应器内压力约为0.04MPa。反应产物经除雾器进入回收系统，除雾器被除雾器加热装置加热至127℃以上，以除去气体中夹带的熔融物，并使氟化铵与氟化氢反应生成液相氟化氢铵，回入反应器中。此后反应物经捕集器进入装有氢氧化钾的洗涤器，去除其中的氟化氢，然后进入内部温度约为5℃的冷阱中，从而去除气流中的部分水分，再经左吸附柱、右吸附柱去除其余的水，然后将气体在冷凝器中冷至液氮温度，使三氟化氮几乎全部冷凝，再用真空泵抽去残余的氮，最后得到质量分数为95％以上的三氟化氮产品。

本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的结构示意图。

附图编号为：1反应器，2、反应器加热装置，3、除雾器，4、除雾器加热装置，5、捕集器，6、洗涤器，7、冷阱，8、左吸附柱，9、右吸附柱，10、冷凝器，11、真空泵，12、连接管线，13、连接阀门，14、加入口。

具体实施方式

参照图1，安装有反应器加热装置2的反应器1、安装有除雾器加热装置4的除雾器3、捕集器5、洗涤器6、冷阱7、左吸附柱8、右吸附柱9、冷凝器10、真空泵11、连接阀门13按其系统功能通过连接管线12组装一体而构成。

本发明的化学反应生产原理：

氨气和氟气按照一定的比例进入反应器，在一定的温度、压力条件下发生反应生成三氟化氮，反应方程式如下：

NH₃+3F₂→NF₃+3HF

工艺流程及主要工艺参数

采用氟气和氨气直接进行气相相反应合成三氟化氮的生产工艺流程是：先将氟化氢铵加到镍制反应器1中，借助反应器加热装置2将其加热至135℃，使其熔化，氟气和氨气经浸于熔融物中的分布器送入反应器1(氟气被氮气稀释至体积分数约50％)，氨气经另一类似的分布器送入反应器1，氨气送入量保持熔融物中副产物HF与NH₃的物质的量之比约为2.3∶1，反应器内压力约为0.04MPa。反应产物经除雾器3进入回收系统，除雾器3被除雾器加热装置4加热至127℃以上，以除去气体中夹带的熔融物，并使氟化铵与氟化氢反应生成液相氟化氢铵，回入反应器1中。此后反应物经捕集器5进入装有氢氧化钾的洗涤器6，去除其中的氟化氢，然后进入内部温度约为5℃的冷阱7中，从而去除气流中的部分水分，再经左吸附柱8、右吸附柱9去除其余的水，然后将气体在冷凝器10中冷至液氮温度，使三氟化氮几乎全部冷凝，再用真空泵11抽去残余的氮，最后得到质量分数为95％以上的三氟化氮产品。

操作使用本发明生产三氟化氮的过程如下：氟气反应混合物通过加入口14进入安装有反应器加热装置2的反应器1加热反应，经连接管线12进入安装有除雾器加热装置4的除雾器3加热除雾后，又经连接管线12进入捕集器5、洗涤器6、冷阱7、左吸附柱8、右吸附柱9、冷凝器10完成生成过程，再用真空泵11抽去残余的氮，最后得到质量分数为95％以上的三氟化氮产品。该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮质量分数为95％以上，并解决了环境污染问题。