[发明专利]无机盐中氧化剂残留量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化剂的测定方法，尤其涉及一种通过化学手段测定氧化剂残留量的方法。

背景技术

在动物饲养行业，为了满足动物生产和生长的需要，锌、铜、锰、铁等作为动物体生命活动中所必需的微量元素，在饲养日粮中应进行不断地补充。补充这些微量元素的载体主要是依靠各种无机盐（即无机化合物盐类），无机盐的存在形式包括硫酸盐、碳酸盐、氯化盐等，常见的无机盐产品有硫酸锌、硫酸锰、硫酸铜、硫酸亚铁、氧化锌、氯化锌等。

硫酸锌和硫酸锰因其性质稳定、相对生物学效价高、价格便宜、采购方便等特点在饲料及饲料添加剂中广泛使用。随着饲料行业的不断发展，人们对硫酸锌和硫酸锰的了解越来越多，硫酸锌及硫酸锰由于受加工工艺限制而带来的不足也逐渐被大家所认识，其中的重金属超标问题、氧化剂残留问题均成为影响饲料（尤其是预混合饲料）品质的一个重要因素。

由于目前硫酸锌生产过程中大多采用次氧化锌或锌灰分作为主要原料来源，而这两种原料中除了含有大概40%的Zn外，还含有大量的Fe、As、Cd、Mn等杂质；作为硫酸锰主要生产原料的锰矿粉中除了约含有17%～26%的Mn外，还含有Fe、As、Cd、Zn等金属杂质。因此，在硫酸锌及硫酸锰的生产过程中，需要加入双氧水、高锰酸钾或次氯酸盐等氧化剂来去除其中的Fe和As（以砷酸铁的形式沉淀下来，再采用压滤的方式使杂质固体从滤液中分离）。但如控制不当会使加入的氧化剂在产品中残留或在产品中形成少量过氧化物（如ZnO₂等），而残留的氧化剂或过氧化物正是预混合饲料变色的主要原因之一。因此，控制硫酸锌及硫酸锰中氧化剂残留是保证预混料品质的必要手段。

饲料用的硫酸亚铁基本上是生产钛白粉的副产品，一般加工企业采用湿法生产的产品易结块成团，杂质含量高，极易残留三价铁离子和钛的化合物，颜色越红，Fe³⁺残留越多，从而影响硫酸亚铁的品质。

对于本领域技术人员来说，如果能够提供一种有效检测饲料添加剂中氧化剂残留的方法，则对保证饲料产品及后续动物食品的品质和安全，都具有十分重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高效、准确、简单、方便的无机盐中氧化剂残留量的测定方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种无机盐中氧化剂残留量的测定方法，包括以下步骤：

（1）还原：在酸性条件下（优选pH值在6.5以下），用碘化钾与待测无机盐样品溶液混合进行还原反应；还原反应的基本原理是用碘化钾将残留的氧化剂还原；

（2）滴定：用0.01mol/L～0.1mol/L的硫代硫酸钠标液滴定上述还原反应后的产物，并记录滴定过程中所消耗的硫代硫酸钠标液用量，记为V；用硫代硫酸钠标液滴定的对象主要是经上述还原反应后释放出的碘单质；

（3）测定：根据以下公式测定出待测无机盐样品中的氧化剂残留量W：

W = 0.5×V × M × N /W₀

上式中，M为所述硫代硫酸钠标液的浓度，单位为mol/L；N为待测无机盐样品中氧化剂的分子量，W₀为待测无机盐样品的质量，单位为g；氧化剂残留量W的单位为μg/g，硫代硫酸钠标液用量V的单位为ml。

上述的测定方法中，所述无机盐优选为硫酸锌、硫酸锰、硫酸亚铁中的一种或多种组成的混合物。

上述的测定方法中，所述氧化剂优选为双氧水、高锰酸钾、次氯酸盐、三价铁盐、钛化合物中的一种或多种组成的混合物。当测定的氧化剂不同，上式中的分子量N则相应变化；如果为多种氧化剂的混合物，则可近似采用平均分子量的形式。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明首次发现和注意到了饲料中的氧化剂残留给动物饲喂所造成的消极和不利影响，通过本发明的检测工艺填补了现有饲料行业中氧化剂残留量检测技术的空白，为饲料企业提供了一种高效、准确、简单、方便的氧化剂残留量测定方法，为饲料企业能更好地选择和使用合格的无机盐（尤其是硫酸盐）产品、预防预混料变色、保证饲料产品质量提供了可靠保障。

具体实施方式

实施例1：