[发明专利]一种咪唑类离子液体辅助水热合成Bi2WO6材料的方法

说明书

发明领域

本发明涉及无机材料合成与光催化领域一种咪唑类离子液体辅助水热合成Bi₂WO₆材料的方法。

发明背景

Bi₂WO₆禁带宽度约为2.8eV，能够吸收可见光，其在光催化降解污染物，光催化分解水放O₂方面都有应用。目前其合成方法涉及固相烧结法，水热晶化法等。

目前水热合成Bi₂WO₆材料涉及到的表面活性剂主要有：聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(EO₂₀PO₇₀EO₂₀)三嵌段共聚物，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)，聚乙二醇系列(PEG-400等)，乙二胺四乙酸等。它们通常作为合成Bi₂WO₆材料的结构导向剂，能控制特定形貌的生成。

离子液体在无机材料合成中的应用逐步引起人们的重视，已经利用其合成多种具有独特结构和性能的无机分子筛，氧化物，硫化物，金属等无机材料。离子液体通常作为合成无机材料的表面活性剂(起模板或结构导向的作用)或反应溶剂。由于离子液体本身的阴阳离子结构可调性，在无机材料的制备过程中，能够调控产物的尺寸，形貌和分散性，从而制备出不同性能的无机材料。本发明用咪唑类离子液体辅助水热法制备了具有高分散性Bi₂WO₆材料，并研究其对产物光催化性能的影响。

发明内容

本发明目的在于提供一种在含有咪唑类离子液体的水溶液体系中，水热合成Bi₂WO₆材料的方法。期望得到具有高分散性的Bi₂WO₆材料，并研究其光催化降解染料RhB性能。

本发明的具体方法包括以下步骤：

(1)反应前驱物制备：

将一定量的硝酸铋溶解于水溶液中，并加入一定量的离子液体，搅拌充分溶解；将钨酸钠水溶液逐滴加入到上述溶液，生成白色沉淀；

(2)水热晶化反应：

将上述前驱体溶液转移到聚四氟乙烯釜中，水热晶化10～40h；产物经过滤，水洗，乙醇洗，烘干，得到产品。

所述反应体系的原料硝酸铋与钨酸钠为计量比2∶1。

所述反应体系离子液体用量为IL∶Bi为0.5～5。

所述反应体系前驱物的pH值范围是1～7。pH值通过1.2mol·L^-1稀硝酸溶液和0.6mol·L^-1的NaOH溶液调节。

所述反应体系水热反应的填充率是80％。

所述反应体系水热晶化的温度范围是120℃～160℃。

本发明所述辅助水热合成Bi₂WO₆的咪唑类离子液体为：

(1)不同侧链长的咪唑类离子液体(C₄mimBF₄，C₈mimBF₄，C₁₀mimBF₄，C₁₂mimBF₄，C₁₄mimBF₄，C₁₆mimBF₄)。

(2)羧基功能化的咪唑类离子液体AcmimBF₄。

其中，三种有代表性的离子液体的结构式如下：

离子液体作为一种结构导向剂，其侧链长度对反应过程中离子液体的聚集状态有很大影响，从而可能导致合成的无机物种在尺寸、聚集态和形貌上有一定差异，因此本发明选用了上述一系列侧链长的咪唑类离子液体；另外本发明还尝试了咪唑阳离子羧基功能化后的离子液体AcmimBF₄辅助合成Bi₂WO₆。本发明通过咪唑类离子液体辅助水热晶化法合成的Bi₂WO₆材料具有较高的分散性。

附图说明

图1是不同种类离子液体辅助水热合成Bi₂WO₆材料的XRD图，水热晶化20h

图2是不同种类离子液体辅助水热合成Bi₂WO₆材料的SEM图，水热晶化20h