[发明专利]一种小晶粒MCM-22分子筛的制备方法有效
| 申请号： | 201010264235.3 | 申请日： | 2010-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN102372279A | 公开（公告）日： | 2012-03-14 |
| 发明（设计）人： | 杨卫亚;杨春雁;沈智奇;凌凤香;王丽华;季洪海;孙万付 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | C01B39/04 | 分类号： | C01B39/04 |
| 代理公司： | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人： | 李微 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 晶粒 mcm 22 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种小晶粒MCM-22分子筛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铝源、硅源、碱源、水、木质素盐类化合物及模板剂六亚甲基亚胺混合均匀，其中SiO2/Al2O3摩尔比为20～60，六亚甲基亚胺/SiO2摩尔比为0.05～0.8，H2O/SiO2摩尔比为30～75，OH-/SiO2摩尔比为0.11～0.65，木质素盐类化合物/SiO2质量比为0.01～0.15；
(2)将步骤(1)得到混合物置于反应釜中于150～200℃自生压力下晶化反应24～170小时，反应结束后，将反应釜中的产物洗涤和干燥，得到小晶粒MCM-22分子筛。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的木质素盐类化合物为木质素磺酸盐和木质素硫酸盐中的一种或多种。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的木质素盐类化合物为木质素磺酸钠、木质素磺酸钾、木质素硫酸钠和木质素硫酸钾中的一种或多种。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的铝源为偏铝酸钠、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、铝的氧化物及氢氧化物、薄水铝石及拟薄水铝石中的一种或多种；所述的硅源为硅溶胶、硅胶、白炭黑、水玻璃、硅藻土中的一种或多种；所述的碱源为碱金属氢氧化物中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的铝源为偏铝酸钠；所述的硅源为硅溶胶和硅胶中的一种或多种，所述的碱源为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的晶化温度为160～185℃，晶化时间为60～164小时。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的木质素盐类化合物由造纸工业产生的副产物木质素转化而得。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的小晶粒MCM-22分子筛的粒径为100～500nm，厚度为20～50nm。
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