[发明专利]TiO2纳米线阵列薄膜光阳极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种TiO₂纳米线阵列薄膜光阳极及其制备方法。 

背景技术

TiO₂纳米结构材料在染料敏化太阳能电池、光电子器件、光催化剂、传感器等方面有着广泛的应用前景，是当今纳米材料研究领域中对未来经济社会发展有重要影响的研究对象，对其进行可控合成具有深远的意义。随着研究工作的深入，人们对纳米材料的研究越来越强调可控性，这不仅要求制备出具有理想的晶体结构、化学成分、形貌与尺寸，而且能将各种纳米结构有机的组装起来，可控的构筑成各种复杂的结构组件，使其具有纳米材料独特的机械、电学、光学和化学性能，只有对某些特殊构型或性质能实现很好的控制，才能为纳米TiO₂的某些奇特性能最终达到产业化提供保障。 

以TiO₂作为光阳极的染料敏化太阳能电池(DSSC)的研究已受到广泛关注。传统的DSSC的光阳极普遍采用纳米TiO₂多孔薄膜，TiO₂多孔薄膜虽然能充分吸附染料，但光生电子在传输过程中受到颗粒表面缺陷态能级的捕获和热释放的影响，使电子复合率增加，扩散系数减小，限制了电池的转换效率。而一维纳米结构如纳米线、纳米管等能提供直接的光生电子的通路，提高电子的扩散长度，减少电子的复合，增加电子寿命，进而提高电池的光电转换的效率。因此，直接在透明导电玻璃衬底上(玻璃上镀有掺F的SnO₂导电薄膜，简称FTO)合成TiO₂纳米线阵列薄膜是实现其应用于染料敏化太阳能电池的关键技术。 

发明内容

本发明的目的是提供一种TiO₂纳米线阵列薄膜光阳极及其制备方法。 

本发明提供的一种TiO₂纳米线阵列薄膜光阳极，其结构由普通玻璃、掺F的SnO₂透明导电膜(FTO)和TiO₂纳米线阵列薄膜组成；第1层为普通玻璃，第2层为掺F的SnO₂透明导电膜(FTO)，第3层为垂直FTO玻璃衬底生长的单晶TiO₂纳米线阵列薄膜。 

本发明提供的一种TiO₂纳米线阵列薄膜光阳极制备方法，包括以下步骤： 

1)水热合成技术在FTO玻璃衬底上合成TiO₂纳米线阵列薄膜； 

2)把制备好的TiO₂纳米线阵列薄膜放入马弗炉中烧结，然后在钌配合物N719染料(结构式为 (n-2Bu₄N)₂-cis-Ru(L¹)₂(NCS)₂]的无水乙醇溶液中浸泡24h，取出后洗去表面残留的染料，晾干，就得到TiO₂纳米线阵列薄膜光阳极。 

上述步骤1)中在FTO玻璃衬底上制备TiO₂纳米线阵列薄膜的方法是：保持总体积为40mL的条件下，将浓盐酸和去离子水按照HCl∶H₂O＝15∶25或20∶20或25∶15或26.7∶13.3的体积比混合，磁力搅拌器搅拌5分钟，再滴入0.4～0.8mL的钛酸丁酯，搅拌7分钟；将配好的溶液放入带聚四氟乙烯内衬的容积为100mL的高压反应釜中，把清洗干净的宽1.5cm、长3.5～4cm的FTO玻璃衬底保持导电膜朝下倾斜放置在反应釜中，玻璃与器壁的角度保持在10～45°范围内，同时保持FTO玻璃有0.5cm的间隙在溶液之上，用于连接测试电极；然后封釜，并把反应釜放入干燥箱中加热至120～180℃进行反应，反应时间为4～20h；反应结束后，自然冷却到室温，取出FTO玻璃，用去离子水反复漂洗，然后在空气中自然凉干。 

上述步骤2)中将制备好的TiO₂纳米线阵列薄膜放入马弗炉中450℃烧结30min，然后降温到80℃左右取出，立即放入浓度为5.0×10^-4mol/L的钌配合物N719染料无水乙醇溶液中浸泡24h。取出后用乙醇洗去表面残留的染料，晾干，得到TiO₂纳米线阵列薄膜光阳极。 

本发明的有益效果是： 

通过改变反应前驱物中盐酸和水的比例、钛酸丁酯的浓度、反应时间和反应温度，控制纳米线的直径、密度和长度，实现TiO₂纳米线阵列的可控生长。