[发明专利]一种石墨烯气凝胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201010263656.4 | 申请日: | 2010-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN101941693A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
| 发明(设计)人: | 张学同;隋竹银;罗运军 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人: | 苏培华 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯气凝胶的制备方法,其特征在于,包括:
在中性、酸性或者碱性水溶液中,加入氧化石墨,进行超声分散或者机械搅拌直到形成均匀的氧化石墨烯溶液;所述氧化石墨烯溶液稳定存在至少0.5~24小时;
将所述氧化石墨烯溶液的温度调至水的沸点和冰点温度之间,加入还原剂的水溶液,搅拌30秒~30分钟后,在室温和水的沸点温度之间静置2~48小时,得到石墨烯水凝胶;
通过对所述石墨烯水凝胶进行干燥,获得石墨烯气凝胶。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,采用冷冻干燥的方式对石墨烯水凝胶直接进行干燥。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,
所述冷冻为定向冷冻或者非定向冷冻,冷冻温度为-5℃~液氮温度,干燥温度为0~60℃,干燥真空度为10~50000Pa,干燥时间为2~48小时。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,采用超临界的方式对石墨烯水凝胶进行干燥,具体包括:
采用乙醇或者丙酮对石墨烯水凝胶中存在的溶剂水以及可溶性反应物、反应产物进行置换,得到石墨烯醇凝胶或者石墨烯酮凝胶;
采用超临界乙醇或者超临界二氧化碳方式对所述石墨烯醇凝胶或者石墨烯酮凝胶进行干燥。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述酸性水溶液采用盐酸、硫酸或者磷酸进行配制,浓度为0.05~4.0mol/L;
所述碱性水溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠或者氨水进行配制,浓度为0.05~4.0mol/L。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述氧化石墨的浓度为0.05~12mg/mL。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述还原剂与氧化石墨的质量比为1∶1~200∶1,还原剂的浓度为:0.5~20mg/mL;
其中,所述还原剂选自:水合肼、硼氢化钠、氢化铝锂、甲醛、糖类化合物、抗坏血酸、氨基酸。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述超声分散的超声功率为40~1000W,超声频率为19~80KHz;
所述机械搅拌的转速为40~4000转/分。
9.一种石墨烯气凝胶,其特征在于,所述石墨烯气凝胶是一种由二维石墨烯组成三维网络结构的无机导电气凝胶;
其中,所述石墨烯气凝胶的孔径为1nm~5μm,孔隙率为75.0-99.5%,密度为0.05-0.5g/cm3,比表面积为100-2000m2/g,电导率为10-5~102s/cm。
10.如权利要求9所述的石墨烯气凝胶,其特征在于,
所述石墨烯气凝胶作为双电层电容器电极,比电容为130~250F/g,内阻小于0.2欧姆,漏电流小于1mA;
所述石墨烯气凝胶作为电磁屏蔽材料,在10KHz~18GHz范围内,电磁屏蔽效能为15~90dB;
所述石墨烯气凝胶作为隔热材料,常温真空热导率为0.001~0.02W·m-1·K-1,2500℃时真空热导率为0.08~0.18W·m-1·K-1。
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