[发明专利]一种织物化学镀铁镍的无钯活化液配方及活化方法

说明书

技术领域

本发明涉及非金属材料化学镀领域，特别是一种织物化学镀铁镍的无钯活化镀配方及活化方法。

背景技术

金属化织物是用途最广泛的柔性电磁屏蔽材料。化学镀是非金属材料金属化的有效途径之一，在织物金属化领域占有重要地位。织物纤维材料表面不具有催化活性，在其表面形成一层贵金属催化活性中心(即活化)，是化学镀制备柔性金属化纺织品的关键工序。传统工艺是采用PdCl₂-SnCl₂活化——敏化法。而该工艺处理过程复杂，使用PdCl₂价格昂贵，且还具有毒性，使其应用受到一定的限制。因此，不断开发低成本、环保型、节约贵金属的新型活化工艺，必然具有广阔的应用前景。

织物中有纯棉布无钯活化的报道(赖冬志，陈文兴，姚跃飞，刘冠峰.应用于织物化学镀的新活化方法[J].纺织学报，2006，27(1)：34-37)，但棉纤维与化纤纤维结构差异很大，而且纯棉布产业应用性不及化纤纤维，而使其没有得到更多应用。本发明在常温下以甲醇为溶剂，利用表面活性剂OP-10的增溶性，增强涤纶织物对乙酸镍的吸附，用稳定性较硼氢化钠更好的强还原性硼氢化钾直接还原吸附在涤纶织物上的乙酸镍，从而在织物表面形成含镍和镍硼合金的催化活性点，取代钯活化的化学镀铁镍无钯活化工艺及配方未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种织物化学镀铁镍的无钯活化镀液配方及活化方法。

织物上化学镀铁镍，首先将织物经除污、除油、粗化、活化预处理后，再进行化学镀铁镍合金。本发明就是针对活化阶段，提出了一种无钯活化液配方及活化方法。

织物上化学镀铁镍无钯活化液配方为：每升分析纯甲醇含乙酸镍100-150g、壬基酚聚氧乙烯醚-10表面活性剂5-10mL及硼氢化钾50-100g。

活化方法具体步骤为：按每升分析纯甲醇含硼氢化钾50-100g配制硼氢化钾的甲醇溶液，再按每升分析纯甲醇含乙酸镍100-150g、壬基酚聚氧乙烯醚-10表面活性剂5-10mL配制混合液；活化时，先把织物放入上述混合液中浸泡30min，然后取出，在搅拌条件下浸入上述硼氢化钾的甲醇溶液中，进行活化，活化过程不需要搅拌。温度：室温，活化时间：25-35min，活化后将织物取出水洗、置于60℃恒温干燥箱中干燥30min即可。

活化工艺中活化液组成的选择原则是：首先镍具有很强的自催化活性，利用还原剂还原镍离子制取活性点。硼氢化物作为还原剂具有还原效率高、常温可进行等明显优点。故选用稳定性较好的硼氢化钾做还原剂。第二，溶剂对镍盐的溶解性必须很好，而且涤纶织物在这种溶剂中的润湿性要好，可以吸附足够的镍，这样才能得到均匀的活化基布和良好镀层。故选用甲醇作溶剂，表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚-10具有增溶性选做添加剂使用。第三，硫酸镍、氯化镍等在甲醇中溶解度很小，而硝酸镍的氧化性太强，故活化液中的镍盐以乙酸镍为最好。第四，硼氢化钾微溶于甲醇，能够维持活化液饱和，使活化效率提高。因此，活化液组成为：乙酸镍、表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚-10，硼氢化钾，甲醇(作溶剂)。

本发明在常温下利用硼氢化钾还原乙酸镍，从而在织物表面形成含镍和镍硼合金的催化活性点，以此取代钯活化的活化方法具有低温、经济的优点。

利用扫描电镜对经无钯活化后获得的铁镍合金镀层进行形貌表征，可以明显看出镀层结合致密，颗粒分散较均匀。利用衍射仪对镍镀层进行相结构分析，可明显看出在2θ角分别为45°、52.5°出现衍射峰(弥散峰)，2θ角45°为FeNi₃的衍射峰，2θ角45°为非晶态FeNi₃、Ni₃P合金的衍射峰，说明镀层在镀态下为混晶结构。使用能谱仪测定了涤纶织物镀铁镍合金镀层成份和含量，表明镀层中含有Ni、Fe、P镍的含量最高。

具体实施方式

实施例：

化学镀镍配方及工艺：

(1)化学除污除油方法：普通洗衣粉洗涤多次后用蒸馏水冲洗干净。

(2)粗化液配方及工艺条件

NaOH                   200g/L

时间(t)                30min

温度(T)                65～70℃

(3)活化液配方及工艺条件

乙酸镍                 150g/甲醇(L)；

壬基酚聚氧乙烯醚-10    5mL/甲醇(L)