[发明专利]一种木兰脂素的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于医药及生物领域，涉及一种辛夷花蕾中有效成分的分离方法，特别是涉及一种木兰脂素的制备方法。

背景技术：

木兰脂素又叫望春花素，木脂素类。

分子式：C₂₃H₂₈O₇；

分子量：416.47

理化性质：无色棱晶，mp.90～91℃(乙酸乙酯)。[α]23/D+49.9°(c＝0.9，氯仿)。微溶于甲醇、乙醇，较易溶于丙酮、乙酸乙酯等，不溶于石油醚，环己烷等。

木兰脂素具有较强的抗过敏，抗炎作用。

辛夷又名望春花，属木兰科植物，辛夷有散风寒的功效，用于治鼻炎、降血压。

目前，提取木兰脂素方法较少，多为粗提取物，尤其高含量木兰脂素提取方法公开更少，没有专属性工艺。

发明内容：

本发明要解决技术问题是提供一种专属性高的木兰脂素的制备方法，该工艺所得木兰脂素含量高，工艺操作简单。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种木兰脂素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：把辛夷干燥花蕾粉碎，加8-20倍量甲醇微波提取0.5-2小时，提取2-3次，得提取液，提得提取液，减压回收甲醇后，加入1-2％活性炭-氧化铝(2∶1-3)烘干，再依次用石油醚、乙酸乙酯提取，收集乙酸乙酯提取液减压回收乙酸乙酯至1/8-1/20体积，冷藏结晶，滤出得粗结晶物，将粗结晶物乙酸乙酯溶解加入氧化铝烘干，装成氧化铝柱，石油醚-氯仿-甲醇梯度洗脱，高效液相监测，收集木兰脂素高浓度流分，浓缩冷藏结晶，滤出干燥即得产品。

所述步骤中的甲醇浓度为90-100％。

所述步骤中的微波功率500-5000W。

所述步骤中所用氧化铝为120-200目中性氧化铝。

所述步骤氧化铝柱为直径6-15cm，径高比1∶15-20，氧化铝和拌样氧化铝比为10-20∶1。

所述步骤石油醚-氯仿-甲醇梯度洗脱为：20-10BV石油醚-氯仿(50∶1-3)→3-5BV氯仿→氯仿-甲醇(30∶1-5)。

本发明采用微波提取，提取时间短、效率高，先用甲醇提取，成本低，再脱色脱脂结晶，除去了大部分杂质，减少了层析柱的洗脱剂的用量。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取辛夷药材粉碎，称量1kg投入微波萃取罐，加入8kg90％甲醇，微波萃取1小时，开启功率1kW，放出提取液，再加入甲醇提取2次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩少量时，放出加入200g活性炭-氧化铝(2∶1)烘干粉碎，再投入烧瓶中加1L石油醚回流提取30分钟，滤出石油醚，再加入2L乙酸乙酯回流1小时，提取液减压回收乙酸乙酯至100ml，冷藏结晶，滤出结晶物，乙酸乙酯溶解加100g120-200目中性氧化铝烘干，再和新氧化铝装柱(直径6cm，径高比1∶15)，依次20BV石油醚-氯仿(50∶1)→3BV氯仿→氯仿-甲醇(30∶1)洗脱，高效液相监测，收集高浓度流分，浓缩冷藏结晶，滤出结晶物低温真空干燥，得木兰脂素7g，含量98.

实施例2：

取辛夷药材粉碎，称量1kg投入微波萃取罐，加入8kg无水甲醇，微波萃取0.5小时，开启功率1kW，放出提取液，再加入甲醇提取2次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩少量时，放出加入200g活性炭-氧化铝(2∶3)烘干粉碎，再投入烧瓶中加1L石油醚回流提取30分钟，滤出石油醚，再加入1L乙酸乙酯回流1小时，提取液减压回收乙酸乙酯至80ml，冷藏结晶，滤出结晶物，乙酸乙酯溶解加200g120-200目中性氧化铝烘干，再和新氧化铝装柱(直径6cm，径高比1∶15)，依次10BV石油醚-氯仿(50∶3)→5BV氯仿→氯仿-甲醇(6∶1)洗脱，高效液相监测，收集高浓度流分，浓缩冷藏结晶，滤出结晶物低温真空干燥，得木兰脂素5.8g，含量99％。

实施例3：