[发明专利]一种米屈肼中间体的制备方法无效
| 申请号： | 201010262124.9 | 申请日： | 2010-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN101921212A | 公开（公告）日： | 2010-12-22 |
| 发明（设计）人： | 姚献东;胡六江;董华平;胡仁国;刘健 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C07C243/40 | 分类号： | C07C243/40;C07C241/02 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 方剑宏 |
| 地址： | 312000 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 米屈肼 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种米屈肼中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在带有机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中加入丙烯酸甲酯，醇类溶剂，冷却至0-50℃；滴加过量摩尔比5-50％的水合肼，时间1-3小时；继续同温搅拌1-3小时；先常压蒸出溶剂，再减压蒸馏蒸出3-肼基丙酸甲酯；
(2)、将步骤1的蒸馏产物用乙醇溶解，冷却至0-50℃；通入或滴加过量摩尔比5-30％的甲基化试剂，同时通入缚酸剂，时间0.5-3小时；继续同温搅拌0.5-2小时；过滤，用冷乙醇洗涤，干燥得产物。
2.根据权利要求1所述的一种米屈肼中间体的制备方法，其特征在于：步骤1中，醇类溶剂选自C为1-4的低级醇。
3.根据权利要求2所述的一种米屈肼中间体的制备方法，其特征在于：醇类溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种米屈肼中间体的制备方法，其特征在于：步骤2中，甲基化试剂为氯甲烷，溴甲烷，碘甲烷或硫酸二甲酯。
5.根据权利要求4所述的一种米屈肼中间体的制备方法，其特征在于：甲基化试剂为溴甲烷或硫酸二甲酯。
6.根据权利要求1所述的一种米屈肼中间体的制备方法，其特征在于：步骤2中，缚酸剂为氨气，甲胺气体，二甲胺，三甲胺或吡啶。
7.根据权利要求6所述的一种米屈肼中间体的制备方法，其特征在于：缚酸剂为氨气或三甲胺。
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