[发明专利]二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法

权利要求书

1.一种二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，它包括以下步骤：

A、乳酸缩聚：在乳酸中加入催化剂，催化剂与乳酸的重量比为0.1/10000～10/10000，加完后进行缩聚反应，得到分子量在1000～2500的乳酸低聚物；

B、低聚物解聚：在乳酸低聚物中加入催化剂，催化剂与乳酸低聚物的重量比为0.1/10000～10/10000，加完后进行解聚反应，得到含量在80％～95％的粗品丙交酯；

C、丙交酯纯化：对粗品丙交酯进行精制，得到含量在99.5％以上，光学纯度在99％以上的精制丙交酯；

D、乳酸酯合成：将精制丙交酯与无水有机醇按重量比1∶0.7～1∶2.5的比例加入反应釜，然后按重量比为10/1000～100/1000的比例加入催化剂，连续搅拌进行全回流反应，得到乳酸酯；

E、乳酸酯纯化：将乳酸酯进行纯化分离。

2.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，它包括以下步骤：在乳酸缩聚之前，先在真空度10000～500Pa条件下，蒸馏温度40～90℃的条件下对乳酸进行真空蒸馏，去除其中的游离水。

3.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，其中：在乳酸缩聚和低聚物解聚中加入的催化剂为乳酸锌、氧化锌、锌粉、二乙基锌、乳酸锡、氧化锡、二氧化锡、氧化亚锡、乳酸亚锡、辛酸亚锡、氯化亚锡、锡粉、丙酸或钛酸丁酯中的一种或多种的复合催化剂，其加入的重量比为0.1/10000～5/10000。

4.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，其中：在乳酸酯合成中加入的催化剂为氢型阳离子交换树脂或SO₄^2-/TiO2固体高强酸催化剂中的一种或两种的复合催化剂，其加入的重量比为10/1000～100/1000。

5.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，其中：步骤C中对粗品丙交酯进行精制的方法是重结晶、减压精馏或熔融结晶，或者是上述精制方法中的两种及两种以上的组合。

6.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，其中：步骤E中将乳酸酯进行纯化分离是将乳酸酯加入到精馏塔进行精馏，精馏塔常压操作，塔顶与塔釜压差为1.5～3KPa，塔釜温度为145℃～165℃，塔顶温度为75～78℃，塔侧出口得到含量在99.5％以上的乳酸酯产品，塔顶得到含量99.5％以上的乙醇，塔底溢出含量在99.5％以上的乳酸基乳酸酯。

7.根据权利要求6所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，其中：它包括将精馏塔塔底溢出的乳酸基乳酸酯返回步骤D的反应釜中参与乳酸酯合成反应。

8.根据权利要求6所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，其中：它包括将精馏塔塔顶得到的乙醇返回步骤D的反应釜中参与乳酸酯合成反应。

9.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，其中：无水有机醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、叔戊醇、新戊醇、十二烷基醇或十六烷基醇。

10.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，其中：无水有机醇为乙醇。