[发明专利]一种桥联聚倍半硅氧烷气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种桥联聚倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1)结构通式(I)所示桥联聚倍半硅氧烷单体在酸性催化剂下进行水解-缩合反应得到桥联聚倍半硅氧烷溶胶；

所述结构通式(I)中，R为结构通式(II)或式(III)所示的基团；R₁、R₂、R₃、R₄、R₅和R₆均选自下述基团：甲氧基、乙氧基、甲基和苯基，R′为C1-C10脂肪烃、C4-C12脂环烃或芳香烃；n为0-10的整数；

2)将所述溶胶进行凝胶化、陈化和洗涤后，经超临界二氧化碳萃取即得所述桥联聚倍半硅氧烷气凝胶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述反应的溶剂为醇类、酮类或醚类；所述醇类选自甲醇、乙醇和丁醇中任一种；所述酮类选自丙酮、丁酮和戊酮中任一种；所述醚类选自乙醚、甲乙醚和二乙醚中任一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)所述桥联聚倍半硅氧烷单体的浓度为0.1M-0.5M。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)所述酸性催化剂为无机酸催化剂或有机酸催化剂；所述酸性催化剂与桥联聚倍半硅氧烷单体的摩尔比折合成H⁺与Si的摩尔比为(2-10)∶1。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述无机酸催化剂为盐酸、硫酸、和磷酸中任一种；所述有机酸催化剂为甲酸、乙酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸和己二酸中任一种。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)所述凝胶化的温度为40℃-60℃；所述凝胶化的时间为24小时-72小时。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)所述陈化的溶剂为碱的醇类溶液、酮类溶液或醚类溶液；所述碱的醇类溶液、酮类溶液或醚类溶液的浓度为1M-2M；所述碱的醇类溶液、酮类溶液或醚类溶液的溶质为氨水、三乙胺和乙二胺中任一种；所述碱的醇类溶液的溶剂选自甲醇、乙醇和丁醇中任一种；所述碱的酮类溶液的溶剂选自丙酮、丁酮和戊酮中任一种；所述碱的醚类溶液的溶剂选自乙醚、甲乙醚和二乙醚中任一种。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)所述洗涤的溶剂为乙醇。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)所述超临界二氧化碳萃取的压力为7.5MPa-8.0MPa，温度为35℃-45℃，萃取时间为0.5小时-1小时。

10.权利要求1-9中任一项所述方法制备的桥联聚倍半硅氧烷气凝胶。