[发明专利]一种高粘度聚醋酸乙烯乳液及其制备方法有效
| 申请号: | 201010260110.3 | 申请日: | 2010-08-24 |
| 公开(公告)号: | CN102372885A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
| 发明(设计)人: | 吴江红;戴祖贵;罗丽华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司;中国石化集团四川维尼纶厂 |
| 主分类号: | C08L31/04 | 分类号: | C08L31/04;C08K5/12;C08F118/08;C08F2/30;C09J131/04 |
| 代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 周韶红 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 粘度 醋酸 乙烯 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种高粘度聚醋酸乙烯乳液,其特征在于:所述乳液按包括醋酸乙烯单体、乳化剂和保护胶体原料制得;所述乳化剂为非离子乳化剂,所述保护胶体为聚乙烯醇。
2.如权利要求1所述的乳液,其特征在于:所述非离子乳化剂为聚氧乙烯壬基酚醚、聚氧乙烯辛基酚醚、失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧化乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯的一种或多种任意组合;所述保护胶体为一种或多种醇解度为80%~95%,聚合度为300~3000的聚乙烯醇。
3.如权利要求1或2所述的乳液,其特征在于:所述非离子乳化剂的用量为醋酸乙烯单体重量的0.1%~4%;所述保护胶体用量为醋酸乙烯单体重量的5%~25%。
4.如权利要求1、2或3所述的乳液,其特征在于:所述制备聚醋酸乙烯乳液的原料还包括有pH调节剂、引发剂、增塑剂和去离子水。
5.如权利要求4所述的乳液,其特征在于:所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或/和邻苯二甲酸二辛酯;所述pH调节剂为强碱弱酸盐;所述引发剂为热分解引发剂或氧化还原引发剂。
6.如权利要求5所述的乳液,其特征在于:所述强碱弱酸盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、磷酸氢钾、磷酸二氢钠的一种或多种任意组合;所述热分解引发剂为过硫酸钾溶液或/和过硫酸铵溶液或/和过氧苯甲酰溶液,所述氧化还原引发剂优选为酒石酸-双氧水溶液或/和过硫酸盐-亚硫酸氢盐溶液。
7.如权利要求4或5所述的乳液,其特征在于:所述引发剂为过硫酸铵或酒石酸-双氧水溶液。
8.如权利要求4、5、6或7所述的乳液,其特征在于:所述制备聚醋酸乙烯乳液的原料中还可以包括增稠剂,所述增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟乙基纤维素、聚乙二醇、淀粉的一种或多种任意组合。
9.如权利要求8所述的乳液,其特征在于:所述保护胶体用量为醋酸乙烯单体重量的10%~20%,所述增稠剂的加入量为醋酸乙烯单体重量的0.5%~5%;所述增塑剂加入量为醋酸乙烯单体重量的1%~15%;所述引发剂的溶质用量为醋酸乙烯单体重量的0.1%~0.8%;所述去离子水用量占醋酸乙烯单体重量的100%~140%;所述pH调节剂用量占乳液总重量的0.05%~0.3%。
10.如权利要求9所述的乳液,其特征在于:所述增稠剂的加入量为醋酸乙烯单体重量的1%~3%;所述增塑剂加入量为醋酸乙烯单体重量的4%~10%;所述引发剂的溶质用量为醋酸乙烯单体重量的0.2%~0.6%;所述pH调节剂的加入量是使原料液体系的pH值为4~6。
11.如权利要求1~10任一项所述的高粘度聚醋酸乙烯乳液的制备方法,是将上述乳化剂、保护胶体、pH调节剂、增稠剂和去离子水混合溶解,再滴加引发剂,然后同时滴加引发剂和醋酸乙烯单体,单体滴加完后继续滴加剩余的引发剂,剩余引发剂滴加完后的反应体系在60℃~90℃下反应0.5~2小时,最后降温加入上述增塑剂制得本发明聚醋酸乙烯乳液。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于:所述乳化剂、保护胶体、pH调节剂、增稠剂和去离子水混合溶解的时间为0.5~2小时;所述加入醋酸乙烯单体之前滴加引发剂的量占引发剂总重量的20%~40%,滴加温度为60℃~90℃,滴加时间为5~10分钟;所述同时滴加引发剂和醋酸乙烯单体的反应温度为60℃~90℃,反应时间为2~6小时,滴加单体阶段加入的引发剂量为总引发剂重量的20%~40%;单体滴加完后滴加剩余引发剂的滴加时间为10~30分钟。
13.如权利要求11或12所述的方法,其特征在于:所述乳化剂、保护胶体、pH调节剂、增稠剂和去离子水混合溶解的时间为1~1.5小时;所述加入醋酸乙烯单体之前滴加引发剂的量占引发剂总重量的25%~35%、滴加温度为70℃~85℃、滴加时间为5分钟;所述同时滴加引发剂和醋酸乙烯单体的反应温度为70℃~85℃、反应时间为3~5小时、滴加单体阶段加入的引发剂量为总引发剂重量的25%~35%;单体滴加完后滴加剩余引发剂的滴加时间为30分钟;所述剩余引发剂滴加完后的反应体系在85±3℃下反应1小时,然后将反应体系降温至20℃~50℃加入所述增塑剂、出料制得聚醋酸乙烯乳液。
14.如权利要求11所述的方法,其特征在于:
a.将所述乳化剂、保护胶体、pH调节剂、增稠剂和去离子水混合溶解1~1.5小时,使保护胶体溶解完全;
b.在80±3℃下滴加占引发剂总重量30%的引发剂,滴加时间为5分钟;
c.在80±3℃下同时滴加入醋酸乙烯单体和占引发剂总重量35%的引发剂,反应时间3~5小时;
d.醋酸乙烯单体滴加完后滴加剩余的引发剂,滴加时间为30分钟;
e.再在85±3℃下反应1小时,后将温度降至40±3℃滴加入上述增塑剂、出料制得。
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